[发明专利]一种阴离子型荧光加脂剂的制备方法有效
申请号: | 202110706998.7 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113293243B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 王玉路;靳丽强;朱洪霞;梁洪蛟 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02;C09K11/06 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 荧光 加脂剂 制备 方法 | ||
1.一种阴离子型荧光加脂剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)首先使油脂与酸酐反应得中间产物A,反应温度为75~125℃,反应时间1.5~4.0h;然后将A溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5-氨基荧光素和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应,反应温度为10~50℃,反应时间为0.5h~10h,制得产物B;
(2)在反应产物B中加入二氯甲烷和水,充分混合均匀后静置分层,收集有机相;重复上述过程3~5次,最后将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷,得到荧光标记物C;
(3)按质量比,取1份荧光标记物C加入5份~10份乙二醇单丁醚,混合均匀后将其一起加入20份~200份商品阴离子加脂剂中,即得荧光标记加脂剂。
2.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的油脂为蓖麻油、天然磷脂、硬脂酸单甘脂、N,N-2-羟乙基油酸酰胺、N,N-2-羟乙基硬脂酸酰胺、N,N-2-羟乙基月桂酸酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中油脂与酸酐的摩尔比为1:1.01~1:1.9。
5.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的中间产物A与二甲基甲酰胺或二甲亚砜的质量比为1:100~1:500。
6.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的中间产物A与5-氨基荧光素的摩尔比为1:1~1:1.8。
7.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的中间产物A与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:0.05~1:5。
8.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的产物B与步骤(2)中二氯甲烷的体积比为1:1~1:20。
9.根据权利要求1所述的阴离子型荧光加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的二氯甲烷与水的体积比为1:0.5-1:5。
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