[发明专利]一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法，该方法包括以下步骤：样品镶嵌：将待分析的样品用环氧树脂包裹，采用室温固化工艺进行固化8～12小时；机械研磨抛光：采用砂纸研磨至需要观测的区域，通过抛光液进行抛光作业；离子研磨：将抛光后的样品采用氩离子束对样品表面持续轰击深度为1～3微米，去除机械研磨抛光带来的塑性变形、应变孪晶的影响；成像观测：利用聚焦离子束对离子抛光后的样品截面进行离子成像观测，本发明引入离子抛光技术，不引入明显的应力，抛光过程中不会造成孔铜延展变形，保持了孔铜组织的原始状态；引入离子成像技术，利用晶粒间的取向差异来识别孪晶、晶粒、晶界缺陷，对离子抛光后的样品直接观测。

技术领域

本发明涉及孔铜晶粒分析样品制备技术领域，具体为一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法。

背景技术

PCB本身可靠性严重依赖于通孔、盲孔自身可靠性，而通孔、盲孔的孔铜晶粒组织是影响其可靠性的关键因素。如何清晰有效观测孔铜晶粒情况，对于通孔、盲孔可靠性的评价至关重要。

目前，行业内通常的做法如下：

1.利用环氧树脂胶将待分析样品进行冷镶嵌；

2.将镶嵌好的样品进行机械研磨抛光，直至形成光亮的抛光面；

3.将抛光好的样品进行微蚀，腐蚀液种类较多，一般采用水+氨水+双氧水混合液，三者体积比为22：10：1；

4.利用金相显微镜或扫描电子显微镜对腐蚀后的样品表面进行观察拍照。

行业内的通常做法存在三大缺点：

1.孔铜的主要成分为铜，金属铜具有良好的延展性，机械研磨过程中孔铜会发生塑性变形，导致的直接结果是孔铜内的微缺陷被遮盖，同时孔铜内部会产生较多应变孪晶。

2.研磨抛光后的样品微蚀环节不利于精确控制，经常会出现晶粒、晶界缺陷显现不完全，对后续的分析判定造成干扰。

3.金相显微镜和扫描电子显微镜仅能观察样品的表面形貌，对于晶粒内部的孪晶组织无法识别，获取的金相组织信息有限，因此，本发明提出了一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法，本发明引入离子抛光技术，不引入明显的应力，故抛光过程中不会造成孔铜延展变形，保持了孔铜组织的原始状态；引入离子成像技术，利用晶粒间的取向差异来识别孪晶、晶粒、晶界缺陷，样品不需要微蚀处理，对离子抛光后的样品直接观测。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法，该方法包括以下步骤：

①、样品镶嵌：将待分析的样品用环氧树脂包裹，采用室温固化工艺进行固化8～12小时；

②、机械研磨抛光：采用砂纸研磨至需要观测的区域，通过抛光液进行抛光作业；

③、离子研磨：将抛光后的样品采用氩离子束对样品表面持续轰击深度为1～3微米，去除机械研磨抛光带来的塑性变形、应变孪晶的影响；

④、成像观测：利用聚焦离子束对离子抛光后的样品截面进行离子成像观测。

进一步地，采用所述砂纸研磨时，分别采用型号为180X、400X、800X、1200X、2400X进行研磨。

进一步地，在进行所述抛光作业时，采用3微米、1微米、0.05微米不同研磨颗粒大小的抛光液进行使用。

进一步地，所述样品制造材料为孔铜。

进一步地，所述聚焦离子束采用镓离子进行成像观测。