[发明专利]钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法

说明书

本发明涉及一种钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法，属于扫描电镜样品制备技术领域。本发明通过金相镶样、机械研磨、机械抛光、振动抛光和样品清洗等步骤，制备出大区域高质量的样品。采用本方法制备的钕铁硼EBSD的样品，避免了样品在制样过程中被不均匀腐蚀或产生表面离子损伤，EBSD采集装置可以采集到高质量的菊池花样，从而获得样品准确的结构和取向信息；由于采用了镶样的方法制样，本方法对于样品的适用性较好，适用于从微米级粉体到厘米级块体的各种形态的NdFeB样品。本方法制样操作简单，可实施性强，成本低廉。

技术领域

本发明涉及钕铁硼EBSD样品的制备方法，具体为一种钕铁硼电子背散射衍射(EBSD)分析样品的制备方法，属于扫描电镜样品制备技术领域。

背景技术

NdFeB材料具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积等性能，广泛用于计算机硬盘、核磁共振成像、电动车、风力发电以及磁力机械、磁悬浮等高新技术领域是重要基础功能材料。烧结NdFeB材料在压型之前，粉末颗粒经磁场取向或热塑性变形后，基体相(Nd2Fe14B相)的c轴择优地沿取向轴取向。Nd2Fe14B晶粒的取向对钕铁硼合金的磁性能有重要影响，而EBSD是测量NdFeB基体相取向的重要方法。

NdFeB材料主要由Nd2Fe14B相和富Nd第二相组成，分布在基体相晶界处的富Nd相易于优先发生氧化，形成晶界腐蚀。在电化学环境中，当形成局部腐蚀电池时，由于磁体主相Nd2Fe14B相的体积分数一般都在90％以上，磁体腐蚀具有小阳极大阴极的特点，晶界处富Nd相的腐蚀电流密度较大，使晶界腐蚀加速，存在造成了NdFeB的耐蚀性差。

目前对钕铁硼EBSD的样品制备，主要有三种方法，第一种直接用电化学抛光，由于NdFeB的耐腐蚀性差，腐蚀不均衡，所以得不到高质量的菊池花样质量分布图。第二种就是采用氩离子抛光，制样设备成本高，在制样过程中容易使样品表面产生离子损伤，使菊池花样质量下降，另外样品区域大小也很受限。第三种就是用FIB制样，也同样存在制样设备成本高，样品区域更小，只有几微米级别，不具备大范围统计和观察分析，与离子抛光方法一样，也存在样品表面离子损伤的问题。

发明内容

本发明的目的是开发一种适用于钕铁硼EBSD的样品制样方法，该方法制备的样品既能满足EBSD分析要求的大区域高质量的菊池花样质量分布图，又能降低制样费用和价格，同时实现高质量和低成本的双重目标。

为了获得大区域高质量的菊池花样质量分布图的样品，本发明采用金相镶样，机械研磨、机械抛光、振动抛光等步骤，获得了高质量的钕铁硼EBSD的样品。

一种钕铁硼电子背散射衍射(EBSD)分析样品的制备方法，包括如下步骤：

(1)金相镶样：将钕铁硼样品放入镶样机底部，放入导电镶样粉，使镶出的块高度为1～1.5cm，控制镶样机的压力为1～3MPa，加热温度为120～180℃，保温时间为2～5min，冷却时间为3～5min，制成金相初始样品；

(2)机械研磨：将步骤(1)得到的金相初始样品放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200～400rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2500号，研磨时间为1～5min，制成金相中间态样品；

(3)机械抛光：将步骤(2)得到金相中间态样品放在磨抛机抛光盘上，选择不同的抛光布，使其能配合相应金刚石抛光液1～2.5μm，抛光时间10～30min，制成金相终极样品；

(4)振动抛光：将步骤(3)得到的金相终极样品，放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，进行振动抛光，制成抛光样品；

(5)样品清洗：将步骤(4)得到的抛光样品从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。

步骤(1)中，所述的钕铁硼样品为粉末状、块状或片状样品，粉末状样品的粒度为0.5～500微米，块状或片状样品的厚度为0.01～0.9cm。