[发明专利]一种黄氏响声茶中桔梗皂苷D含量测定方法

说明书

本发明涉及一种黄氏响声茶中桔梗皂苷D含量测定方法，所述方法，步骤如下：1)对照品溶液：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成桔梗皂苷D对照品溶液；2)供试品溶液：取黄氏响声茶，精密称定，加甲醇，溶解，滤过，滤渣用甲醇适量洗涤，合并滤液及洗液，置温水浴上挥干，残渣用甲醇溶解并转移至量瓶中；3)测定：取对照品溶液，供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量。

技术领域

本发明涉及药物有效成分的检测方法，具体涉及黄氏响声茶中桔梗皂苷D含量测定的方法。

背景技术

黄氏响声茶，中成药名。由桔梗、薄荷、薄荷脑、蝉蜕、诃子肉、胖大海、浙贝母、儿茶、川芎、大黄(酒制)、连翘、甘草组成。具有利咽开音，清热化痰，消肿止痛的作用。用于风热犯肺，肺热壅盛的急性喉炎和慢性喉炎引起的声音嘶哑，发声疼痛，咽喉干嗓等。方中桔梗为君药，可开宣肺气，利咽开音，其主要成分桔梗皂苷D，本发明采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄氏响声茶中桔梗皂苷D的含量。

现有技术缺少黄氏响声茶桔梗皂苷D含量测定的方法。

本发明开发一种黄氏响声茶桔梗皂苷D含量测定的方法。

发明内容

本发明提供一种黄氏响声茶中桔梗皂苷D的含量测定方法，所述方法，步骤如下：

1)对照品溶液：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成桔梗皂苷D对照品溶液；

2)供试品溶液：取黄氏响声茶，精密称定，加甲醇，溶解，滤过，滤渣用甲醇适量洗涤，合并滤液及洗液，置温水浴上挥干，残渣用甲醇溶解并转移至量瓶中；

3)测定：取对照品溶液，供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量；优选的所述方法，步骤如下：

1)对照品溶液：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度为0.1mg/ml的桔梗皂苷D对照品溶液，即得；

2)供试品溶液：取黄氏响声茶1.5-2.5g，精密称定，加甲醇25-35ml，超声处理0.5-2h，滤过，滤渣用甲醇适量洗涤，合并滤液及洗液，置温水浴上挥干，残渣用甲醇溶解并转移至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

3)测定：取对照品溶液，供试品溶液各10-20μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量；

最优选的，所述方法，步骤如下：

1)对照品溶液：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成低中高三个浓度水平的桔梗皂苷D对照品溶液，即得；

2)供试品溶液：取黄氏响声茶2g，精密称定，加甲醇30ml，超声处理(功率250W，频率50Hz，水浴温度为30℃以下)1h，滤过，滤渣用甲醇适量洗涤，合并滤液及洗液，置温水浴上挥干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

3)测定：取对照品溶液，供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，计算供试品溶液中桔梗皂苷D的含量；

其中，色谱条件如下：

仪器：液相色谱仪，ELSD检测器

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm×5μm)

流动相：乙腈：水：＝70：30

检测器：漂移管温度：110℃；气体流速：2.8ml/min；增益参数：1。

柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；运行时间：15min。