[发明专利]一种燃料电池用抗反极催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110700833.9 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113437317B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 赵维;刘敏;张纪廷;王晓冉;柴茂荣 | 申请(专利权)人: | 国家电投集团氢能科技发展有限公司 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 曲进华 |
地址: | 102209 北京市昌平区未*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 燃料电池 用抗反极 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
a、将含碳载体和分散剂混合得到载体浆液,之后加入含铱前驱体进行混合得到含铱浆液,其中,所述含铱前驱体选自氯铱酸、氯铱酸铵、氯铱酸钾、氯亚铱酸铵或氯亚铱酸钾中的至少一种;
b、将所述含铱浆液加热处理,所述加热处理温度为25-160℃,干燥后得到碳载铱固体或碳载铱化合物固体;
c、将所述碳载铱固体或碳载铱化合物固体进行第一烧结处理,所述第一烧结处理的温度为150-300℃,得到第一负载型含铱粉体,其中,烧结气氛为选自氮气、氩气、氢气、一氧化碳或氨气中的至少一种气体;
d、将经过所述步骤c第一烧结处理得到的第一负载型含铱粉体采用酸性水基清洗液进行酸洗涤,之后水洗,过滤、干燥得到第二负载型含铱粉体,之后对该第二负载型含铱粉体进行第二烧结处理,得到抗反极催化剂粉体,其中,所述酸性水基清洗液的pH值≤2,所述酸性水基清洗液选自甲酸、硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸中的至少一种水溶液;所述第二烧结气氛为选自空气、氧气、氧气与氮气或氩气组合形成的含氧气体中的至少一种,所述第二烧结温度大于等于100℃且小于200℃,所述抗反极催化剂粉体中铱氧化物的微晶粒径为1.5-2.5nm,所述抗反极催化剂粉体中铱元素的质量含量≥30wt%。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述含碳载体为碳粉载体或碳载Pt族贵金属载体,其中,所述碳粉载体选自碳黑、活性炭、碳纳米管、石墨烯或高石墨化碳球中的至少一种,比表面积为120-2200m2/g;所述碳载Pt族贵金属载体选自Pt/C、Ru/C、PtRu/C中的至少一种;所述分散剂选自水、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲酸或乙二醇中的至少一种;所述含碳载体和铱元素的质量总和与分散剂的质量比为0.5-15:100。
3.根据权利要求2所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,当所述含碳载体为碳粉载体时,将碳粉先进行煅烧预处理,其中,煅烧温度为150-900℃,煅烧时间为0.5-12小时,煅烧气氛为选自空气、氮气、氩气、氧气、一氧化碳或二氧化碳中的至少一种气体。
4.根据权利要求3所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述煅烧温度为300-600℃。
5.根据权利要求1所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,所述加热处理时间为1-12小时,控制压力为50mbar-5bar。
6.根据权利要求5所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,当控制压力为50mbar-0.5bar时,加热处理温度为45℃-80℃;当控制压力为0.5bar-5bar时,加热处理温度为80℃-160℃。
7.根据权利要求1或5所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,向含铱浆液中加入反应助剂,所述助剂选自水合肼、抗坏血酸、甲醇、乙醇、乙二醇或过氧化氢中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,所述第一烧结处理的时间为0.5-8h。
9.根据权利要求1所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤d中,所述第二烧结处理时间为1-10h。
10.根据权利要求9所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤d中,所述第二烧结处理时间为2-5h。
11.根据权利要求1所述的燃料电池用抗反极催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤d中,水洗至滤液中电导率低于500μs/cm。
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