[发明专利]一种二氰基类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：反应式如下，

式中：R为叔丁基；

通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物与金属氰化物反应生成通式(Ⅲ)所示的酰氰类化合物，经溶剂提取后，再在强碱性条件下直接与氰甲基膦酸二乙酯反应生成所述通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物；

其中，所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物为特戊酰氯，所述通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物为顺式-2-叔丁基-2-丁烯二腈，所述金属氰化物为氰化亚铜。

2.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：在生成所述通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物后再进行溶解、洗涤、活性炭脱色的精制工序。

3.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：投料时，所述金属氰化物不低于所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物物质的量的1.05倍。

4.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物与金属氰化物反应温度为120～140℃。

5.根据权利要求4所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物与金属氰化物反应温度为125～135℃，反应时间为20～28小时。

6.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃，用量与所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物的质量比为5.5～6.0:1。

7.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物:氰甲基膦酸二乙酯:碱的摩尔比为1:(0.9～1):(1～1.1)。

8.根据权利要求7所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述通式(Ⅲ)所示的酰氰类化合物在强碱性条件下与氰甲基膦酸二乙酯反应时的温度为25～80℃。

9.根据权利要求8所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应时的温度为30～80℃，反应时间为0.5～1小时。

10.根据权利要求2所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述溶解时所用溶剂为二氯甲烷，用量与所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物的质量比为8.5～9.0:1。

11.根据权利要求2所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述洗涤时所用洗涤剂为稀氨水(10％浓度)和纯水，用量分别为与所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物的质量比为8～8.5:1和15～17:1。

12.根据权利要求2所述的通式(Ⅰ)所示二氰基类化合物的制备方法，其特征在于：所述活性炭脱色时所述通式(Ⅱ)所示的酰氯类化合物与所用活性炭的用量的质量比为100:3～4。