[发明专利]一种高镍正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202110696601.0 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113161529B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 公伟伟;孟立君;黄承焕;喻时顺;张海艳;周新东;郭忻;胡志兵;周友元 | 申请(专利权)人: | 湖南长远锂科股份有限公司;湖南长远锂科新能源有限公司;金驰能源材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/485;H01M4/505;H01M10/0525;C01G53/00 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高镍正极材料的前驱体的制备方法,其特征在于,包括共沉淀反应、第一阶段的生长反应和第二阶段的生长反应三个反应阶段;所述共沉淀反应、第一阶段的生长反应和第二阶段的生长反应是镍钴混合盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液三者之间的反应;
所述共沉淀反应阶段的pH为8~13;
所述第一阶段的生长反应体系中的络合剂的浓度低于共沉淀反应体系的络合剂的浓度,所述第一阶段的生长反应体系的pH低于共沉淀反应体系的pH,所述第一阶段的生长反应体系的搅拌转速低于共沉淀反应体系的搅拌转速;
所述第二阶段的生长反应体系中的络合剂的浓度高于第一阶段的生长反应体系的络合剂的浓度,所述第二阶段的生长反应体系的pH高于第一阶段的生长反应体系的pH,所述第二阶段的生长反应体系的搅拌转速低于第一阶段的生长反应体系的搅拌转速。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的第一阶段的生长反应体系中络合剂的浓度相较于共沉淀反应体系中的络合剂溶液的浓度降低20%-80%,所述的第一阶段的生长反应体系的pH相对于共沉淀反应体系降低0.1-1,所述的第一阶段的生长反应体系的搅拌转速相对于共沉淀反应体系的搅拌转速降低1%-30%;
所述的第二阶段的生长反应体系中络合剂的浓度相较于第一阶段的生长反应体系中的络合剂溶液的浓度升高30%-200%,所述的第二阶段的生长反应体系的pH相对于第一阶段的生长反应体系的pH提高0.1-3,所述的第二阶段的生长反应体系的搅拌转速相对于第一阶段的生长反应体系的搅拌转速降低1%-50%。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀反应的温度为40℃-60℃,反应时间为20min-5h,搅拌的转速为100rpm~1000rpm;所述第一阶段的生长反应和第二阶段的生长反应的时间为1h-10h。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,当第一阶段的生长反应的浆料的颗粒平均粒径D50达到设定粒度后,停止第一阶段的生长反应,开始第二阶段的生长反应;所述设定粒度为2μm -10μm。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,当第二阶段的生长反应的浆料的颗粒平均粒径D50达到目标粒度后,停止反应;所述目标粒度为10μm -20μm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍钴混合盐溶液中的镍盐选自NiSO4、Ni(NO3)2、NiF2、NiCl2、NiBr2、NiI2中的一种或多种,钴盐选自CoSO4、Co(NO3)2、CoCl2中的一种或多种;沉淀剂为NaOH或KOH,络合剂选自氨水、硫酸铵和EDTA中的一种或多种。
7.一种高镍正极材料的制备方法,其特征在于,将通过权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的前驱体与锂盐和含M的化合物混合后烧结,即得;M选自Al、Zr、Mg、Ti中的一种或两种以上或者选自Mn以及Al、Zr、Mg、Ti中的一种或两种以上。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述烧结气氛为氧气,所述烧结气氛中氧气的浓度大于85%;所述烧结的温度为650℃-800℃。
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