[发明专利]一种连续流微通道反应器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

说明书

本发明公开了一种连续流微通道反应器合成3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的方法，涉及化合物制备领域，本发明其具体步骤如下：步骤1：将浓硫酸和对甲氧基乙酰苯胺在室温下搅拌至溶解倒入烧杯A，浓硝酸倒入烧杯B；步骤2：设定反应温度，将步骤1中两种物料通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应，反应完成后产物从反应器出口流出，用含碎冰水溶液的接收瓶对流出液进行收集；步骤3：将步骤2中接收瓶内接收的液体进行沉淀过滤，真空干燥，分离纯化后得到目标产物3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺，本发明在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应，可以通过调节物料流速，微通道的长度，精确控制物料在微通道反应器中的时间。

技术领域

本发明涉及化合物制备领域，具体为一种连续流微通道反应器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。

背景技术

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，俗称还原物，主要用于合成分散染料，可制备C.I.分散蓝79、C.I.分散蓝291、C.I.分散蓝58等二十余支蓝色分散染料品种，以还原物作为偶合组分的分散染料品质稳定、发色强度高、染料应用性能好、市场需求量大，主要用于化妆品毛发染色的显色剂，也可用于羊毛、毛皮等的染色。

3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺是合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的重要中间体，目前，其生产方法主要是以对甲氧基乙酰苯胺为原料，经过混酸硝化反应得到，其中硝化反应在釜式反应器中进行，硝化反应是放热反应，容易因温度失控而发生爆炸，有极大的安全隐患，且加料时的温度不易控制，易造成多硝化和磺化等副产物的生成，副产物的性质与产物性质接近，产物的后处理提纯困难，导致收率降低，长时间的反应时间依旧为长耗能过程，增加了生产成本，反应结束后大量的废酸也会造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决安全隐患，提纯困难，收率低，生产成本高以及造成环境污染的问题，提供一种连续流微通道反应器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种连续流微通道反应器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，其具体步骤如下：

步骤1：将浓硫酸和对甲氧基乙酰苯胺在室温下搅拌至溶解倒入烧杯A，浓硝酸倒入烧杯B；

步骤2：设定反应温度，将步骤1中两种物料通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应，反应完成后产物从反应器出口流出，用含碎冰水溶液的接收瓶对流出液进行收集；

步骤3：将步骤2中接收瓶内接收的液体进行沉淀过滤，真空干燥，分离纯化后得到目标产物3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺。

优选地，所述步骤1中浓硫酸的浓度为86％～98％，浓硝酸浓度为65％～98％。

优选地，所述步骤1中对甲氧基乙酰苯胺与硫酸的摩尔比1:6～10。

优选地，所述步骤2中反应温度为反应温度为0～15℃，对甲氧基乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1:5～10。

优选地，所述步骤2中计量泵为高压柱塞泵，微混合器为T形不锈钢三通，微通道为316L不锈钢盘管

优选地，所述步骤2中计量泵1的流速为0.1～10ml/min，计量泵2的流速为0.1～10ml/min。

优选地，所述步骤2中计量泵1与计量泵2的流速比为1:0.5～1.5。

优选地，所述步骤3中硝化试剂和对甲氧基乙酰苯胺的硫酸溶液在微反应器的停留时间为2～5min。

优选地，所述步骤3中干燥温度为120℃，干燥时间6h。

以上所述的反应均在连续流微通道反应器中进行，该反应系统包括流体输送动力装置、混合装置、反应通道装置、温控装置和接收装置。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：