[发明专利]提纯均四苯甲酸的方法

说明书

本发明涉及提纯均四苯甲酸的方法，主要解决现有技术中粗均四苯甲酸提纯方法均四苯甲酸收率低的技术问题，本发明通过采用提纯均四苯甲酸的方法，包括用活性炭吸附处理含粗PMA的溶液的步骤，所述含粗PMA的溶液加入助剂，所述助剂为分子中碳原子数为4以下的多元醇的技术方案较好地解决了该技术问题，可用于粗均四苯甲酸的提纯生产中。

技术领域

本发明涉及提纯均四苯甲酸的方法。

背景技术

均苯四甲酸(1,2,4,5-苯四甲酸，PMA)是一种重要的有机原料，脱水后的产物为均苯四甲酸二酐((1,2,4,5-苯四甲酸二酐，PMDA)。而均苯四甲酸二酐是合成聚酰亚胺(PI)的重要前体之一。PI是一种特种聚合材料，在性能和合成方面具有突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是解决问题的能手(problem solver)，并认为没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术。所以高纯均苯四甲酸的生产对于高效合成聚酰亚胺意义重大。

PMA合成方法普遍以均四甲苯(1,2,4,5-四甲基苯)的氧化为主，其中又分为气相法与液相法两类。气相法虽然直接生成PMDA，但由于产品纯度较低，依旧需要水解为PMA再进行提纯；而液相法氧化产物为PMA，但由于均相反应中金属离子与副产物均溶于溶液中，所以提纯步骤依旧十分关键。基于此，高效高收率的PMA提纯方法是解决高纯PMA生产需求的重要步骤。

Amoco公司发表专利US 5041633(Process for The Production of An AromaticPloycarboxylic Acid)。公开日为1991年8月20日，内容为一种均苯四甲酸的制备方法。其中采用了活性炭以及阳离子树脂吸附处理粗PMA溶液杂质以精制PMA的方法。虽然专利中采用多种吸附剂进行杂质去除，有效提升了PMA的纯度，但是吸附过程中大幅损失了PMA产物并且树脂难以回收，造成工艺成本大幅上升。

发明内容

本发明要解决的是现有技术中粗均四苯甲酸提纯方法均四苯甲酸收率低的技术问题，提供一种新的提纯均四苯甲酸的方法，该方法具有均四苯甲酸收率高的优点。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

提纯均四苯甲酸的方法，包括用活性炭吸附处理含粗PMA的溶液的步骤，所述含粗PMA的溶液加入助剂，所述助剂为分子中碳原子数为4以下的多元醇。

通过在含粗PMA的溶液中加入上述助剂，提高了精PMA产品的收率。

作为所述助剂非限制性举例，例如但不限于乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇等等。

上述技术方案中，优选所述溶液的溶剂包括由水和醋酸所组成物质组中的至少一种。

上述技术方案中，优选所述助剂与活性炭质量比为1～10。例如但不限于所述助剂与活性炭质量比为1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5等等。

上述技术方案中，优选活性炭与粗PMA的质量比为0.005～0.05。例如但不限于活性炭与粗PMA的质量比0.01、0.015、0.02、0.025、0.03、0.035、0.04、0.045等等。

上述技术方案中，优选粗PMA的纯度为50.0～90.0wt.％。例如但不限于粗PMA的纯度为55.0wt.％、60.0wt.％、65.0wt.％、70.0wt.％、75.0wt.％、80.0wt.％、85.0wt.％等等。