[发明专利]水杨酸苄酯的制备方法在审
申请号: | 202110688730.5 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113416137A | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 宋公龙;沈华;杨育清;李向前 | 申请(专利权)人: | 宁夏万香源生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/10;C07C67/48 |
代理公司: | 宁夏三源鑫知识产权代理事务所(普通合伙) 64105 | 代理人: | 孙彦虎 |
地址: | 753203 宁夏回族自治区石嘴山市惠农区经济开*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 水杨酸 制备 方法 | ||
1.一种水杨酸苄酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(S1)苯酚钠溶液高效脱水:在中压釜中投入苯酚钠溶液,减压脱去部分水,再加入苯酚,其中部分苯酚与水形成二元共沸物,负压条件下将二元共沸物分离,得到干燥膨松复合物,所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成;
(S2)羧化反应:上述干燥膨松复合物中通入CO2 ,膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠,反应结束后,负压条件下将未参与反应的苯酚分离,得到水杨酸钠;
(S3)水杨酸苄酯的制备:水杨酸钠和氯化苄在二乙胺的催化作用下反应,反应产物加水洗涤,分层,得到水杨酸苄酯粗品;
(S4)水杨酸苄酯的精制:水杨酸苄酯在高真空条件下采用蒸气冲蒸,分离杂质,得到水杨酸苄酯精品。
2.如权利要求1所述水杨酸苄酯的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
(S0)苯酚钠溶液的制备:苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液。
3.如权利要求3所述水杨酸苄酯的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:所述步骤(S1)中分离出来的二元共沸物用于步骤(S0)中与氢氧化钠溶液反应制备苯酚钠溶液,以实现苯酚的回收利用。
4.如权利要求1所述的水杨酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S1)中加入的苯酚与苯酚钠的摩尔比为(0.8~1.5):1。
5.如权利要求5所述的水杨酸苄酯的制备方法,其特征在于:苯酚与苯酚钠的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的水杨酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S2)中分离出来的苯酚用于步骤(S1)中,以实现苯酚的回收利用。
7.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法,其特征在于:所述步骤(S1)中加入的苯酚的纯度大于等于99%。
8.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法,其特征在于:所述步骤(S2)中,羧化反应的压强为0.6MPa~0.8MPa。
9.如权利要求3所述的水杨酸的高效合成方法,其特征在于:所述步骤(S3)中水杨酸钠、氯化苄及二乙胺的摩尔比为1.081:1:0.094。
10.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法,其特征在于:所述步骤(S4)中压力为20Pa~30Pa,蒸气压力为1~2 kg。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏万香源生物科技有限公司,未经宁夏万香源生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110688730.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种基于FPGA的实时图像处理方法
- 下一篇:音频功能测试系统及方法