[发明专利]一维纳米线复合材料的制备方法

说明书

一种复合材料的制备方法，涉及微纳材料的制备技术领域。将KMnOsubgt;4/subgt;、葡萄糖和Hsubgt;2/subgt;O混合后进行第一水热反应，将反应物洗涤沉降并干燥后在氧气氛围下煅烧，取得氧化锰；将氧化锰与氢氧化钠水溶液混合进行第二水热反应，将反应物洗涤干燥，得到锰氧化物纳米线；将锰氧化物纳米线和升华硫分别放入两个瓷舟中，在管式炉中，在氮气氛围下煅烧，取得一维纳米线Nasubgt;0.7/subgt;MnOsubgt;2/subgt;@Nasubgt;0.91/subgt;MnOsubgt;2/subgt;@MnOS复合材料，本发明由于采用水热法和低温煅烧的方法，结晶度高，颗粒大小均匀；且工艺简单，反应温度低、时间短，适合于批量生产。

技术领域

本发明涉及微纳材料的制备技术领域。

背景技术

众所周知，目前应用最广泛的活性电极材料是导电聚合物、碳，以及贵金属和过渡金属氧化物。在这些候选材料中，过渡金属氧化物因其优异的特点脱颖而出。在各种过渡金属氧化物中，与其他过渡金属氧化物体系相比，MnO₂及其衍生物因其成本低、数量多、环境友好等优点被认为是最具吸引力的电化学电容器材料。

电极材料得结构尺寸、晶粒大小、比表面积大小以及材料的形貌等对电化学性能有重要的影响，然而，高比表面积且有序的纳米线阵列为电极材料电化学性能的进一步提高提供了一条有前途的路径。过渡金属氧化物（如NiO、MnO₂、Co₃O₄和CuCo₂O₄）、过渡金属氢氧化物（Ni(OH)₂）和过渡金属硫化物（Ni₃S₂、NiCo₂S₄）因其独特的性质在电化学能量储存和转化方面得到了广泛的应用。元素掺杂和结构修饰是提高电化学性能的两个方面。掺杂剂的加入是通过改变衬底原子与掺杂原子之间的给电子-接受倾向来调节表面电子强度，从而提高电极材料的氧化还原能力。

一维氧化锰纳米线由于其优异的稳定性、多样性的结构、独特的物理化学特性和巨大的比表面积，已被应用于光电子催化、储能、锂电池、传感器和选择性吸附等领域。通过常用的溶胶-凝胶、回流和水热处理等多种合成方法得到纳米线、纳米片和纳米球等不同形貌的纳米结构。然而，关于一维多价态锰氧化物与相关硫化物得复合材料的合成报道较少。因此进一步寻找一种高效可控的合成方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，发明目的在于提供一种高效制备一维纳米线Na_0.7MnO₂@Na_0.91MnO₂@MnOS复合材料的方法。

本发明包括以下步骤：

1）将KMnO₄、葡萄糖和H₂O 混合后进行第一水热反应，将反应物洗涤沉降并干燥后在氧气氛围下煅烧，取得氧化锰；

2）将氧化锰与氢氧化钠水溶液混合进行第二水热反应，将反应物洗涤干燥，得到锰氧化物纳米线；

3）将锰氧化物纳米线和升华硫分别放入两个瓷舟中，在管式炉中，在氮气氛围下煅烧，取得一维纳米线Na_0.7MnO₂@Na_0.91MnO₂@MnOS复合材料。

步骤1）通过水热条件下氧化还原得到碳酸锰，并在煅烧后得到氧化锰黑色固体。

步骤2）通过水热条件下形貌发生一系列变化得到纳米线材料，该纳米线材料易于合成，反应产率高，长径比大，在潮生辅助条件下易于分散于水介质中，形成为稳定的胶体溶液。

步骤3）升华硫气体通过氮气流与纳米线复合材料反应，由于硫具有一定的还原性，进而与材料发生一系列反应得到复合材料，该操作简单，易于操作。