[发明专利]一种针对丝绸锶同位素检测的苏木染料的去除方法

权利要求书

1.一种针对丝绸锶同位素检测的苏木染料的去除方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将块状的天然苏木置于容器中，加入去离子水，在20-30℃下浸泡20-40min后干燥，将苏木粉碎成粉末，装入样品瓶中待测；

2）量取去离子水倒入样品瓶中，在20-30℃下浸泡6~8小时；

3）将样品瓶置于恒温加热搅拌器中，升温至35-45℃时加入Na₂CO₃，继续升温至75-85℃，恒温搅拌50-70min，然后趁热抽滤，将滤渣倒回样品瓶，保留滤液为苏木一汁；

4）重复步骤3）两次，得到苏木二汁和苏木三汁；最后将滤渣干燥装入自封袋待测；

5）将上述得到的苏木一汁、苏木二汁和苏木三汁混合均匀得到混合染液，抽滤，用醋酸溶液调节染液pH至6~7，染液于离心管待测；

6）称取20~25g空白丝绸样品，裁剪成多块，置于清洗液中浸泡，然后取出，用去离子水洗净，取一块洗净的空白丝绸样品自然风干后，装入自封袋待测；

7）取4个烧杯，编号为A、B、C、D，每个烧杯量取步骤5）中的染液，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾作为媒染剂分别加入到上述B、C、D号烧杯中；

8）将4个烧杯放在恒温加热搅拌器中，边搅拌边升温，升温至35-45℃时，待媒染剂充分溶解，各放入一块丝绸，继续升温至75-85℃，搅拌40-50min后用35-45℃的去离子水洗涤，苏木染丝绸样品自然风干后装入自封袋待测；

9）准备烧杯4只，分别倒入氢氟酸溶液，将4块苏木染丝绸样品分别放入4只烧杯中，搅拌后，边搅拌边缓慢倒入次氯酸钠溶液，55~65min之后将苏木染丝绸样品取出，用去离子水清洗，晾干；

10）步骤1）、3）、4）、5）、7）、8）和9）中所得的待测样品采用TIMS进行氢氧碳氮锶同位素检测。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1）中，所述苏木的质量为30~38g，去离子水为500-1000mL。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2）中，所述去离子水的体积是250-350mL。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3）中，所述Na₂CO₃的质量是1.5~2.0g。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤5）中，所述醋酸溶液的浓度为8-12wt%，取40-60mL染液于离心管待测。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤6）中，所述空白丝绸样品的质量为20~25g，裁剪成共4块，尺寸为20.0cm×20.0cm，所用清洗液中水和乙醇体积比为1:1，浸泡20-40min。

7.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤7）中，每个烧杯量取步骤5中的染液250~300mL，称取天然的铁明矾、钾明矾、铬明矾各1.25~1.5g。

8.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤9）中，4只烧杯中分别倒入氢氟酸溶液的体积是250~300mL，浓度为1mol/L，边搅拌边缓慢倒入的次氯酸钠溶液体积是40~60mL，浓度是5wt%，55~65min之后将样布取出，用去离子水清洗，晾干。