[发明专利]一种苯唑草酮的制备方法有效
| 申请号： | 202110676822.1 | 申请日： | 2021-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN113402511B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 高品;陶靖齐;郭丽娜;龚伟;王永昌 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学;山东亿盛实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/10 | 分类号： | C07D413/10;B01J31/22 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 弋才富 |
| 地址： | 710049 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯唑草酮 制备 方法 | ||
1.一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将化合物Ⅰ(3-[3-溴-2-甲基-6-(甲硫基)-苯基]-4,5-二氢异噁唑)和化合物Ⅱ(1-甲基-5-羟基吡唑)在铜类催化剂、配体、有机溶剂、碱和CO气体氛围中进行反应制备苯唑草酮，控制反应温度为25～120℃；反应时长为18～24小时；
所述化合物Ⅰ的结构式为：所述化合物Ⅱ的结构式为：所述苯唑草酮的结构式为：
所述的铜类催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜、硫酸铜、乙酰丙酮铜，选用其中任意一种或多种任意比例混合；
所述的配体为氮杂环卡宾类配体，具体结构如下所示，
所述铜类催化剂与配体投料比为1:(1～1.1)。
2.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为选自四氢呋喃，DMSO，乙睛，1,4-二氧六环，甲苯，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例；
所述的碱为选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钾、碳酸氢钠、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、三乙胺、三乙烯二胺、4-二甲氨基吡啶、二乙丙基胺基锂中的一种或多种任意比例；
所述的CO气体，通入时控制反应釜内的气体压力为1～30bar。
3.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，所述的化合物Ⅰ和所述的化合物Ⅱ的投料摩尔比为1:(1～2.5)；
所述化合物Ⅰ和铜类催化剂的摩尔比为1:0.01～0.1；所述化合物Ⅰ与碱的摩尔比为1:1～4；
所述的化合物Ⅰ和化合物Ⅱ需要在40～100℃烘箱中烘干除去化合物中的水分。
4.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ和化合物Ⅱ的投料摩尔比为1:(1.1～1.4)。
5.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ与铜类催化剂的摩尔比为1:(0.05～0.1)。
6.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ与碱的摩尔比为1:2～4。
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