[发明专利]一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于结构通式如下：(C3H4N2)n‑Men+，其中Me为金属；（1）15~30℃下，按反应物正负电荷比咪唑：Men+=n:1，将咪唑和带结晶水的金属卤盐或硝酸盐加到研钵，加入5‑10%表面活性剂，混合均匀；（2）研磨10~15 min得糊状物，静置1~2h；（3）向糊状物中加入去离子水搅拌溶解后静置6~10天使其蒸发结晶，将晶体水洗2~3次；（4）将晶体在50‑80℃烘干2‑3h，冷却，研细即可。本发明优点：本方法为室温下表面活性剂辅助的固相合成方法，能制备的咪唑金属盐种类多、具有普适性，操作简单、条件温和，生产过程无污染，易于工业化生产，制备原材料来源广泛，廉价易得，成本低；制得的粉体纯度高，可直接进行应用。

技术领域

本发明属于新功能材料技术领域及制药技术领域，涉及一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法。

背景技术

咪唑是分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物，咪唑环中的1-位氮原子的未共用电子对参与环状共轭，氮原子的电子密度降低，使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去，具有酸性，也具有碱性，可与强碱形成盐；而其分子结构中3-位氮原子具有一对未成键孤对电子，可与具有p、d空轨道的金属离子配位或成键，其与金属盐直接反应形成一类具有特殊结构的晶态或非晶态多孔材料。咪唑金属化合物是一种有机-无机杂化材料，兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征。咪唑与不同价态、不同离子半径的金属离子可以形成不同的框架孔隙结构，具备高孔隙率、高比表面积、孔道规整、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点，在催化、高分子材料、离子交换、气体储存和分离、医药等方面具有潜在应用。

现有技术中多采用咪唑及其衍生物（2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、苯并咪唑等）和金属盐（氧化钴、氯化钴、醋酸钴等）及其氧化物（如氧化锌）等在一定的溶剂中制备出多孔骨架材料，但现有的制备方法中存在消耗试剂及种类相对较多、操作过程相对繁琐、反应后水处理困难，生产成本相对较高等方面的不足；且液相反应制备咪唑金属盐及其复合物MOF材料，其金属元素多局限于锌、钴。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法；本发明通过利用阴阳离子表面活性剂能降低固体表面晶格能或液体的表面张力，使金属盐固体与有机小分子咪唑固体进行简单的固相反应，获得转化率较高（60~95%）的单金属、二元金属及多元金属咪唑化合物纳米粉体，可实现咪唑金属盐药物制备的低成本和绿色环保。

一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体，其特征在于结构通式如下：(C₃H₄N₂)_n-Meⁿ⁺，其中Me为金属，可为第二主族金属、第三主族金属、稀土金属及过渡金属。

进一步，所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体，其特征在于：第二主族金属为Mg、Ca、Sr、Ba。

进一步，所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体，其特征在于：第三主族金属为Al、Ga、In。

进一步，所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体，其特征在于：稀土金属为La、Ce、Y、Sm、Pr、Dy。

进一步，所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体，其特征在于：过渡金属为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cr、Cd、Bi、Ti、Sn。

进一步，所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体，其特征在于：粉体的粒度在20~200nm，熔点在200~250℃。

一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：