[发明专利]一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法

权利要求书

1.一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其多孔咪唑金属化合物结构通式如下：(C₃H₄N₂)_n -Meⁿ⁺ ，其中Me为金属，为第二主族金属、第三主族金属、稀土金属及过渡金属，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：

（1）在15~30℃的常温下，按反应物的正负电荷比咪唑：Meⁿ⁺ =n:1，将固体咪唑和带结晶水的金属卤盐或硝酸盐加入到陶瓷研钵中，并加入混合物总质量5-10%的表面活性剂，其中表面活性剂为阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂，以此表面活性剂为催化剂和模板剂，混合均匀；

（2）将步骤（1）中混合物在研钵中进行研磨10~15 min，使反应物得到充分混合与反应，并得到糊状物，静置1~2h使反应物完全反应；

（3）向步骤（2）制备的糊状物中加入糊状物体积200~300%的去离子水进行溶解，搅拌溶解后进行抽滤洗涤6-10次，以去除表面活性剂和未完全反应的物质，并获得固体滤饼；用硝酸银溶液定性检测滤液中是否残留Cl^-阴离子，若有Cl^-阴离子残留则继续抽滤洗涤，直至Cl^-阴离子全部除去；或通过6次以上的去离子水洗涤，以去除硝酸根离子；

或向步骤（2）制备的糊状物中加入糊状物体积200~300%的去离子水进行搅拌溶解后静置6~10天使其蒸发结晶，并将晶体水洗2~3次，得固体晶体；

（4）将步骤（3）获得的固体滤饼或晶体在50-80℃烘箱中烘干2-3h，冷却至室温后取出并研细，即获得所述的多孔咪唑金属化合物纳米粉体。

2.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为苯磺酸钠的同系物，具体为：对甲基苯磺酸钠、4-乙基苯磺酸钠、异丙基苯磺酸钠、 二甲基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠。

3.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基卤化铵，其中卤原子X=F、Cl、Br、I。

4.根据权利要求1-3任一项所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）制得的多孔咪唑金属化合物纳米粉体的含量在99.0~ 99.99 %。

5.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：第二主族金属为Mg、Ca、Sr、Ba。

6.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：第三主族金属为Al、Ga、In。

7.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：稀土金属为La、Ce、Y、Sm、Pr、Dy。

8.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：过渡金属为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cr、Cd、Bi、Ti、Sn。

9.根据权利要求1所述一种多孔咪唑金属化合物纳米粉体的制备方法，其特征在于：粉体的粒度在20~200nm，熔点在200~250℃。