[发明专利]一种含三嗪环的膨胀型阻燃剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110669647.3 申请日: 2021-06-17
公开(公告)号: CN113372616A 公开(公告)日: 2021-09-10
发明(设计)人: 刘生鹏;魏欢;许莉莉;熊芸;丁一刚;樊庆春 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C08K5/5313 分类号: C08K5/5313;C08L63/02
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 刘洋;崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 含三嗪环 膨胀 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含三嗪环的膨胀型阻燃剂,其特征在于具有式Ⅰ或式Ⅱ的结构式:

其中,R选自于

其中,-X-为-NH(CH2)m-NH-、-NH(CH2CH2NH)n-、-NH(CH2CH2CH2NH)q-、m为大于等于0的整数,n和q为大于等于1的整数。

2.权利要求1所述含三嗪环的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将溶剂、三聚氯氰混合得到混合液A;将季戊四醇磷酸酯、缚酸剂溶于溶剂中制得混合液B,向混合液A中缓慢滴加混合液B,滴加时间0.1~1h,滴加完后在-10~20℃的温度下反应2~4h得到含中间体Ⅰ的反应液;

(2)向含中间体Ⅰ的反应液中加入季戊四醇磷酸酯或9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物后,先在40~60℃的温度条件下反应6~10h,再在80~100℃的温度条件下反应8~12h,后处理得到式Ⅰ所示含三嗪环的膨胀型阻燃剂。

3.如权利要求2所述含三嗪环的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1中三聚氯氰、季戊四醇磷酸酯的摩尔比为1:(1-2);步骤2中三聚氯氰、季戊四醇磷酸酯或9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1:(2-3)。

4.权利要求1所述含三嗪环的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将溶剂、三聚氯氰混合得到混合液A;将季戊四醇磷酸酯、缚酸剂溶于溶剂中制得混合液B,向混合液A中缓慢滴加混合液B,滴加时间0.1~1h,滴加完后在-10~20℃的温度下反应2~4h得到含中间体Ⅰ的反应液;

(2)向含中间体Ⅰ的反应液中加入胺类化合物后,在40~60℃的温度条件下反应6~10h,得到含中间体Ⅱ的反应液;

(3)向含中间体Ⅱ的反应液中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,在80~100℃的温度条件下反应8~12h,后处理得到式Ⅱ所示含三嗪环的膨胀型阻燃剂。

5.如权利要求4所述含三嗪环的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1中三聚氯氰、季戊四醇磷酸酯的摩尔比为1:(1-2);步骤2中三聚氯氰、胺类化合物的摩尔比为1:(0.5-0.8);步骤3中三聚氯氰、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1:(1-2)。

6.如权利要求4所述含三嗪环的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于所述胺类化合物为乙二胺、1,4丁二胺、1,6己二胺、哌嗪中的一种。

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