[发明专利]一种联芳基类化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202110669586.0 申请日: 2021-06-17
公开(公告)号: CN113402350B 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 沈志良;褚雪强;张斯旋;张晨 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07B37/00 分类号: C07B37/00;C07C17/263;C07C25/18;C07C41/30;C07C43/225;C07C67/343;C07C69/76;C07C69/94;C07C209/68;C07C211/48;C07C213/00;C07C217/80;C07C253/30
代理公司: 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 代理人: 赵艳
地址: 211816 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 联芳基类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种联芳基类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将镁屑、氯化锂构成的混合物添加到schlenk封管中,在减压、310~330℃条件下反应2~4min,冷却至室温,得到反应物1;其中,镁屑与氯化锂的摩尔比为3mmol:1.8~2.2mmol;

(2)往封管中加入超干四氢呋喃,将封管抽换氮气三次,再往封管中分别加入芳基季铵盐、5mol%催化剂、芳基溴化物和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,在25~60℃下搅拌反应6~12小时,使用饱和氯化铵溶液进行淬灭,得到反应物2;其中,所述超干四氢呋喃、芳基季铵盐、催化剂、芳基溴化物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺的摩尔体积比为2~4mL:1mmol:0.05mmol:1~3mmol:2mmol;

所述芳基季铵盐的结构式为:

其中,R1为甲氧基、甲基、三氟甲基、二甲氨基、三氟甲氧基、氰基、卤素、1,3-二氧环戊-2-基、二甲基叔丁基硅氧基中的任意一种;

X为氮原子或碳氢;

所述芳基卤化物的结构式为:

R2为甲基、甲氧基、苄氧基、甲硫基、氰基、二甲氨基、卤素、二甲基叔丁基硅氧基、2-甲基-1,3-二氧环戊-2-基中的任意一种;

(3)将反应物2依次经过萃取、洗涤、干燥、除去萃取液、提纯后,得到联芳基类化合物,该联芳基类化合物的结构式为:

在步骤(2)中,所述催化剂为双三苯基膦二氯化钯、三氯化铁、双三苯基膦二氯化钴、双三苯基膦二氯化镍中的任意一种。

2.如权利要求1所述的联芳基类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述催化剂为双三苯基膦二氯化钯。

3.如权利要求1所述的联芳基类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,在25℃下搅拌反应12小时;所述芳基季铵盐与芳基溴化物的摩尔比为1:2。

4.如权利要求1所述的联芳基类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,将反应物2用乙酸乙酯进行萃取,萃取液经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,通过旋蒸除去萃取液,粗产物通过硅胶柱层析法提纯,得到联芳基类化合物。

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