[发明专利]氧化石墨烯制备过程的检测方法及系统

说明书

本发明提供氧化石墨烯制备过程的检测方法及系统，所述氧化石墨烯制备过程包括高温水解氧化阶段，所述检测方法包括：将氧化石墨烯制备过程中高温水解氧化阶段结束后的反应混合液进行离心，预留设定比例的上层清液总量与下层固体混匀，得到样品；制备上述样品的样片；将上述样片至于光源和相机之间，拍摄所述样片的照片；根据样片的照片中氧化剥离不完全的石墨颗粒含量判断氧化石墨烯制备过程的优良性，所述氧化剥离不完全的石墨颗粒含量越少，所述氧化石墨烯制备过程的优良性越高。本发明能够快捷判定氧化优良性。

技术领域

本发明属于氧化石墨烯检测领域，涉及一种氧化石墨烯制备过程的检测方法及系统。

背景技术

氧化石墨烯是一种表面附有各种不同含氧官能团的二维碳材料，其独特的性质在声、光、电、热等领域得到广泛的应用。氧化石墨烯规模化生产需求日渐增长，其市场容量达到百吨级甚至千吨级。氧化石墨烯的宏量制备主要采用改进后的Hummers法，该氧化方法通常分为三个阶段，低温氧化段，中温氧化段和高温水解氧化段。对于氧化石墨烯合成过程的评估暂无相应的报道，但在实际宏量制备过程中，生产过程往往需要被管控和评估，确定是否符合生产要求。

低温段，主要是将石墨原料和氧化剂在浓硫酸中搅拌均匀共混，在该过程中石墨只会出现部分被解离插层，仅有极少量的部分被氧化，在该过程中难评判整个氧化过程优良情况。

中温氧化段，待石墨与氧化剂均匀混合后，在25～40℃条件下氧化剂开始起主导作用，对石墨进行氧化，本过程中对氧化情况进行监测是最为合适的，不同的氧化时间点检测评估氧化是否进行彻底或过度氧化，该过程中评估可以直接同调整氧化时间或者氧化温度达到调整氧化程度的目的。受限的是中温氧化过程中整个反应体系极度粘稠，且整个反应体系是一个强氧化强酸性半固体态，若要对该过程监测，需要将强酸和强氧化性的物质分离出后再检测，然而分离过程并不能简单地用离心、抽滤等手段，难以获取氧化得到的物质，给反应检测评估带来不便。

发明内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，根据本发明的一个方面提供一种氧化石墨烯制备过程的检测方法，所述氧化石墨烯制备过程包括高温水解氧化阶段，所述检测方法包括：

将氧化石墨烯制备过程中高温水解氧化阶段结束后的反应混合液进行离心，预留设定比例的上层清液总量与下层固体混匀，得到样品；

制备上述样品的样片；

将上述样片至于光源和相机之间，拍摄所述样片的照片；

根据样片的照片中氧化剥离不完全的石墨颗粒含量判断氧化石墨烯制备过程的优良性，所述氧化剥离不完全的石墨颗粒含量越少，所述氧化石墨烯制备过程的优良性越高。

可选地，所述根据图片中氧化剥离不完全的石墨颗粒含量判断氧化石墨烯制备过程的优良性的步骤包括：

获得至少一张符合氧化石墨烯制备过程的优良性要求的标准图片；

根据样片的照片与标准图片的相似度，判断所述样片中氧化石墨烯制备过程的优良性，所述相似度越高，所述优良性越高。

可选地，所述标准图片包括符合氧化石墨烯制备过程的优良性要求的氧化剥离不完全的石墨颗粒含量的范围的多张图片，优选地，包括所述范围的两个端点的一张或多张图片，优选地，还包括所述范围中点的一张或多张图片。

可选地，所述制备上述样品的样片的步骤包括：

用取样器取设定量的样品置于样品板的框架内，将样品板置于两片透明薄片中间，碾压所述透明薄片使得样品在框架内铺展开,得到样片，优选地，取样方式为蘸取或吸取；优选地，取样量为0.5mL。

可选地，所述将上述样片至于光源和相机之间，拍摄所述样片的照片的步骤包括：

样片置于光源和相机之间，排成一条直线，相机对焦后拍摄样品照片，优选地，所述相机的拍照像素≥200万。