[发明专利]氧化石墨烯制备过程的检测方法及系统有效
申请号: | 202110668670.0 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113406079B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 吴艳红;耿飚;康丽敏;张婧;葛明;唐润理;瞿研 | 申请(专利权)人: | 南通第六元素材料科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/84 | 分类号: | G01N21/84;G01N1/28;G01N1/38;C01B32/198 |
代理公司: | 北京世衡知识产权代理事务所(普通合伙) 11686 | 代理人: | 张超艳 |
地址: | 226400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 制备 过程 检测 方法 系统 | ||
1.一种氧化石墨烯制备过程的检测方法,所述氧化石墨烯制备过程包括高温水解氧化阶段,其特征在于,所述检测方法包括:
将氧化石墨烯制备过程中高温水解氧化阶段结束后的反应混合液进行离心,预留设定比例的上层清液总量与下层固体混匀,得到样品;
制备上述样品的样片;
将上述样片至于光源和相机之间,拍摄所述样片的照片;
根据样片的照片中氧化剥离不完全的石墨颗粒含量判断氧化石墨烯制备过程的优良性,所述氧化剥离不完全的石墨颗粒含量越少,所述氧化石墨烯制备过程的优良性越高;
其中,所述根据图片中氧化剥离不完全的石墨颗粒含量判断氧化石墨烯制备过程的优良性的步骤包括:
获得至少一张符合氧化石墨烯制备过程的优良性要求的第一标准图片;
根据样片的照片与第一标准图片的相似度,判断所述样片中氧化石墨烯制备过程的优良性,所述相似度越高,所述优良性越高;
其中,通过第一标准图片判定氧化石墨烯制备过程不优良时,调整高温加水氧化阶段工艺参数,所述工艺参数包括温度、时间和氧化剂比例。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述第一标准图片包括符合氧化石墨烯制备过程的优良性要求的氧化剥离不完全的石墨颗粒含量的范围的多张图片。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述第一标准图片包括所述范围的两个端点的一张或多张图片。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述第一标准图片还包括所述范围中点的一张或多张图片。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述制备上述样品的样片的步骤包括:
用取样器取设定量的样品置于样品板的框架内,将样品板置于两片透明薄片中间,碾压所述透明薄片使得样品在框架内铺展开,得到样片。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,取样方式为蘸取或吸取。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,取样量为0.5mL。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述将上述样片至于光源和相机之间,拍摄所述样片的照片的步骤包括:
样片置于光源和相机之间,排成一条直线,相机对焦后拍摄样品照片。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述相机的拍照像素≥200万。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述将上述样片至于光源和相机之间,拍摄所述样片的照片的步骤之后还包括:
将样品的照片剪切成设定尺寸的图片。
11.根据权利要求10所述的检测方法,其特征在于,剪切成3*3cm2大小的图片。
12.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述将氧化石墨烯制备过程中高温水解氧化阶段结束后的反应混合液进行离心的步骤中,离心转速为800-2000rpm;时间为2-5min。
13.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所用取样器为玻璃棒、注射器或塑料药匙。
14.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述样品板为透明方形样品板,内含3*3cm2的方形框。
15.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述透明薄片为透明塑料片或玻璃片。
16.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所用光源为手电筒或LED单一光源;光强为0.4-0.6W。
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