[发明专利]一种石墨相氮化碳的溶解方法

说明书

本发明涉及一种石墨相氮化碳的溶解方法，在胆碱低共熔溶剂中加入石墨相氮化碳(粉末态)，并在50～95℃条件下加热搅拌溶解；胆碱低共熔溶剂与石墨相氮化碳的质量比为10～50:1；石墨相氮化碳的溶解率在52％以上。本发明采用胆碱低共熔溶剂加速石墨相氮化碳g‑C₃N₄的溶解，胆碱低共熔溶剂中大量正、负离子可通过静电作用吸附于g‑C₃N₄表层，既有利于解离片层，又能保证解离下来的片层保持游离分散状态，避免发生团聚；选用凝固点均低于零度的胆碱低共熔溶剂，通过逐渐降温，石墨相氮化碳不断析出，在达到凝固点前，过滤，可对溶剂回收再利用。

技术领域

本发明属于技术领域，涉及一种石墨相氮化碳的溶解方法。

背景技术

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种典型的二维材料通过简单的一步煅烧就可获得，耐酸、耐碱、耐腐蚀，物理和化学性质稳定，被广泛应用于电催化、光电检测等领域。但是由于其化学性质稳定，很难被一般有机或无机溶剂所溶解，因此很难被运用于均相反应体系。据文献报道，溶解石墨相氮化碳需要剥离和酸化处理，且溶解要求强酸、高温以及能与g-C₃N₄的N形成氢键的溶剂等条件(A scalable chemical route to soluble acidifiedgraphitic carbon nitride:An ideal precursor for isolated ultrathin g-C₃N₄nanosheetsChem.Sci.,2018,9,7912-7915.)。目前已有报道采用浓硫酸和高锰酸钾及过氧化氢溶剂组成的溶剂体系或甲基磺酸基溶剂溶解氮化碳(CN201611103718.9、CN201510031354.7、CN201610238941.8、Dissolution and Liquid Crystals Phase of 2DPolymeric Carbon NitrideChem.Sci.,2018,9,7912-7915.)，但所用溶剂体系具有高腐蚀和强氧化性限制了其大规模应用，且高温强酸条件下溶解g-C₃N₄会加速氮化碳水解，氧化或水解反应参与下，破坏了石墨相氮化碳本身的结构，使其应用和推广受到限制。虽然有文献为防止g-C₃N₄水解，采用了浓硫酸和发烟硫酸酸化处理g-C₃N₄，再通过离子交换得到具有聚铵盐性质的氮化碳，可溶解于多种溶剂(A scalable chemical route to solubleacidified graphitic carbon nitride:An ideal precursor for isolated ultrathing-C₃N₄ nanosheets)，但仍然不可避免强酸和高温(140～170℃)条件以及复杂的溶解过程。

专利CN202010191097.4报道了一种用于溶解石墨相氮化碳的溶解体系及溶解方法，采用卤化盐、无机盐类、无机酸、石墨相氮化碳和醇类组成的溶剂体系，在温度为室温至200℃的条件下来溶解g-C₃N₄，所用溶剂体系是继硫酸或甲基磺酸溶解氮化碳以来的新型溶剂体系，但存在溶解温度高、超声分散时间长和收率低等缺点，且含有金属无机盐的溶剂后处理困难。

专利CN201610658892.3离子液体功能化氮化碳纳米片修饰电极及其制备和检测氯酚的应用，是将g-C₃N₄先在浓硫酸中将N质子化，然后在碱性条件下与正溴丁烷发生取代反应实现季铵化，制备得到离子液体功能化的g-C₃N₄纳米片，增加了催化活性位点。溶解所用溶剂依然没有摆脱浓硫酸等强酸环境，通过离子液体功能化处理改变了g-C₃N₄的结构构成，只能用于催化功用，不具有普适性。