[发明专利]一种石墨相氮化碳的溶解方法有效

专利信息
申请号: 202110665487.5 申请日: 2021-06-16
公开(公告)号: CN113460979B 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 胡英;颜志勇;王晓馨;张葵花;于利超;李喆;易洪雷 申请(专利权)人: 嘉兴学院
主分类号: C01B21/06 分类号: C01B21/06
代理公司: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 杜亚
地址: 314001 浙江省嘉兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 氮化 溶解 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征是:在胆碱低共熔溶剂中加入石墨相氮化碳,并在50~95℃条件下加热搅拌溶解,所述在50~95℃条件下加热搅拌溶解后的体系记为胆碱低共熔溶剂体系,保持温度为75~80℃的条件下,在所述胆碱低共熔溶剂体系中,再依次加入NaF、NaCl、NaBr和NaI进行插层处理;

胆碱低共熔溶剂与石墨相氮化碳的质量比为10~50:1;

在胆碱低共熔溶剂中加入石墨相氮化碳之前,石墨相氮化碳先进行质子化处理,具体过程为:将石墨相氮化碳加入酸溶液中,并在搅拌条件下酸化处理后用溶剂清洗至pH为5~6,烘干;

酸溶液由有机弱酸和强酸与去离子水通过搅拌混合制得;

胆碱低共熔溶剂为[Choline]+[Cl∙2phenol]-、[Choline]+[Cl∙2ethanediol]-、[Choline]+[Cl∙2triethanolamine]-、[Choline]+[Cl∙2p-methyl phenol]-、[Choline]+[Cl∙2o-methyl phenol]-、[Choline]+[Cl∙2glycerol]-或者[Choline]+[Cl∙2trifluocoacetic acid]-

石墨相氮化碳全部溶解。

2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征在于,加热搅拌的时间为1~8h。

3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征在于,有机弱酸:强酸:去离子水的体积比为0.5:0.1~0.5:7~15;

有机弱酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、醋酸、乙二酸和丙酸中的一种以上;

强酸为质量浓度为37wt.%的盐酸。

4.根据权利要求3所述的一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征在于,酸溶液与石墨相氮化碳的体积质量比为(10~80)mL:1g;在搅拌条件下酸化处理的温度为70~90℃。

5.根据权利要求3所述的一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征在于,溶剂为丙酮、乙腈、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

6.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征在于,加入的NaF与石墨相氮化碳的质量比为0.5~5:1,且NaF、NaCl、NaBr和NaI的加入的物质的量之比为:n(NaF):n(NaCl):n(NaBr):n(NaI)=1:(1.01~1.05):(1.02~1.07):(1.03~1.08)。

7.根据权利要求6所述的一种石墨相氮化碳的溶解方法,其特征在于,依次加入NaF、NaCl、NaBr和NaI的过程中,加入每种卤化无机盐后均在所述保持温度下搅拌0.5~3h。

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