[发明专利]一种羟基磷灰石纳米棒的制备方法在审
申请号: | 202110661015.2 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113307242A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 刘莹;刘井来;李雪 | 申请(专利权)人: | 辽宁工程技术大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙) 11017 | 代理人: | 韩登营 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 磷灰石 纳米 制备 方法 | ||
1.一种羟基磷灰石纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)SG原料准备与混合:用去离子水溶解京尼平和羟丙基壳聚糖,所得的京尼平溶液浓度为0.25mol/L,羟丙基壳聚糖溶液的质量浓度为2%;
(2)机械搅拌与静置交联制备SG:SG原料混合后在磁力搅拌器下进行4℃机械搅拌1h转至一密闭容器内交联24h,制备得到羟丙基壳聚糖水凝胶SG;
(3)化学沉淀法制备HA纳米棒预制体:将磷酸氢二铵和硝酸钙按化学计量比称量,60℃水浴并快速机械搅拌溶解,向Ca(NO3)2·4H2O溶液中加入占HA质量的0%、5%、10%、15%、20%的SG,用10-100μl的移液枪控制混合时间为1h,混合完成后机械搅拌2h,全程NH3·H2O控制反应溶液pH=10~11之间,得到HA纳米棒预制体溶液;
(4)水热合成处理HA纳米棒预制体溶液:将反应溶液60ml转移至100ml水热反应釜中进行160℃加热12h;
(5)离心、洗涤和干燥:将水热合成处理后的HA纳米棒预制体溶液进行15min超声处理、10min8000rpm/min离心、去离子水和无水乙醇溶液多次洗涤至pH=7、45℃真空干燥48h,得到HA纳米棒预制体;
(6)研磨过筛:将HA纳米棒预制体在玛瑙研钵上进行研磨,400目过筛;
(7)800℃高温热处理成型:将其在800℃高温程控电炉中热处理2h,即得到分散度良好且结晶度较好的棒状纳米羟基磷灰石颗粒。
2.如权利要求1所述的羟基磷灰石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶解条件均为25℃快速机械搅拌。
3.如权利要求1所述的羟基磷灰石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤(2)选用浓度为0.25mol/L的京尼平溶液4ml和质量浓度为2%的羟丙基壳聚糖水溶液20ml。
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