[发明专利]一种氧化铟锡粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铟锡粉及其制备方法。本发明所述制备方法包括如下步骤：S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；S2：将混合液蒸发结晶得到混合固体；S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。本发明使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到含结晶水的硫酸铟和硫酸亚锡混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证原材料的纯度，进而提高氧化铟锡粉的纯度和收率；另一方面，避免使用含氯离子原材料因氯离子的腐蚀性，影响氧化铟锡粉的品质。

技术领域

本发明属于氧化铟锡粉体生产技术领域，具体涉及一种氧化铟锡粉及其制备方法。

背景技术

氧化铟锡(ITO)的主要特征为光学传导和光透明的组合，主要应用于制作液晶显示器、有机发光二极管、触摸屏等方面。目前国内外生产氧化铟锡粉的方法主要有共沉淀法、直接烧结法、水热法和电化学法等。但制备方法不同，氧化铟锡的形貌和性能也不同，比如：共沉淀法制备的氧化铟锡粉颗粒分布不均匀，形貌差异大，成分偏析严重，使用寿命不长。

发明内容

针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种氧化铟锡粉及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种氧化铟锡粉的制备方法，包括如下步骤：

S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；

S2：将混合液蒸发结晶得到固体；

S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；

S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。

本发明使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证S2中固体的纯度，进而提高氧化铟锡的纯度和收率；另一方面，所述S2中混合固体为In₂(SO₄)₃·5H₂O和SnSO₄，S2得到的混合固体为含结晶水的铟和锡的硫酸盐，而非传统的四水氯化铟和五水氯化锡，因氯离子具有腐蚀性，影响靶材的使用寿命，而SO₄^2-的腐蚀性较小，因此本发明所得到的氧化铟锡粉制备的靶材使用寿命长。

所述金属铟和金属锡的纯度均为4.5N以上；本发明所述氧化铟锡粉为粉体状态，所述氧化铟锡粉微观上为纳米球状结构。

作为本发明的优选实施方式，所述S3中，沉淀剂为乙二胺，溶剂为乙醇，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

本发明所述乙二胺作为沉淀剂，使反应体系中的颗粒均匀，且不容易团聚。所述聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂可以促进乙二胺的溶解。

作为本发明的优选实施方式，所述S3中，固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂的质量比为混合固体：沉淀剂：溶剂：表面活性剂1：0.1～0.8：20～50：1～1.5。

申请人经过大量科学实验探索发现，本发明所述混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂的添加量为上述限定范围所制备的氧化铟锡的使用寿命长，纯度高，收率好。

作为本发明的优选实施方式，所述S1中，金属铟和金属锡的摩尔比为2-3：1；金属铟和金属锡的总质量与硫酸的质量比为1:1～1.5。

本发明所述S1中加入水的量要没过金属铟和金属锡。本发明在加入酸之前加入水是为了增大酸和金属的接触面积，增快反应速率。

作为本发明的优选实施方式，所述S1中，加热溶解的温度为50～120℃。