[发明专利]一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法在审
申请号: | 202110659201.2 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113429578A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 仝玉萍;李鑫宇;刘英霞;侯宇欣;吕亚军;张艳鸽;郭守杰;严亮;陈希;黄亮;张海龙;李宁宁 | 申请(专利权)人: | 华北水利水电大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22;B01D53/02;B01J20/30 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 刘婷 |
地址: | 450011 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多面体 形貌 zif 咪唑 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备反应液A:将金属盐在室温下充分溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,制备出反应液A,所述金属盐为六水合硝酸锌;
S2、制备反应液B:将配体盐在室温下充分溶解于甲醇溶液中,制备出反应液B,所述配体盐为苯并咪唑与2-甲基咪唑在一定比例范围内混合得到,用于调控孔径;
S3、混合晶化:将反应液B加入到反应液A中,在室温下混合并通过超声搅拌使其均匀分散,然后将混合液移入反应釜中,在高温高压条件下进行晶化;
S4、后处理:通过离心、清洗、干燥和研磨得到多面体互嵌形貌的ZIF-7-8材料。
2.根据权利要求1所述的一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,金属盐与N,N-二甲基甲酰胺的用量配比为2-2.23mmol:15mL。
3.根据权利要求1所述的一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中苯并咪唑与2-甲基咪唑的摩尔量之比为2.38-5:100。
4.根据权利要求2所述的一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1、S2中金属盐与配体盐的摩尔量之比为1:4,甲醇溶液与N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中室温为22-26℃,混合搅拌时间为5-30min,随后在35-45℃条件下超声处理15-60min得到混合液。
6.根据权利要求5所述的一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中晶化的方法具体为:将得到的混合液移入高压水热反应釜中并将其密封置于程序升温干燥箱内,通过高压泵注入酸性气体的方式进行加压,通入的酸性气体为二氧化碳气体,持续通入至高压水热反应釜中压力为7.5-9MPa,随后开始进行升温,升温速率为5℃/min,升温至90-130℃,当温度达到设定的加热温度后二氧化碳气体变为游离态的超临界状态,此时加入少量三乙胺并充分搅拌30min,加入的三乙胺的量为混合液体积的3%,随后改为通入二氧化氮气体,持续通入并搅拌至高压水热反应釜中压力为12-14MPa,反应6-24h,反应结束后,先将高压水热反应釜降压抽至真空后再进行冷却降温至室温。
7.根据权利要求1所述的一种多面体互嵌形貌的ZIF-7-8沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中离心时离心机的转速为6000-9000r/min,离心时间为10-15min,清洗时用甲醇溶液洗涤3-4次,干燥温度为60-65℃,干燥时间为6-24h。
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