[发明专利]一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法，属于农药生产领域。采用本申请所述的催化剂，在合成除虫脲时，加入该催化剂可以使除虫脲产品含量提高到99%以上，精品收率提高到95%以上。

技术领域

本发明属于农药生产领域，具体涉及一种用于除虫脲合成的催化剂的制备和除虫脲的制备方法。

背景技术

除虫脲是一种特异性低毒杀虫剂，属苯甲酰类，对害虫具有胃毒和触杀作用，通过抑制昆虫几丁质合成、使幼虫在蜕皮时不能形成新表皮、虫体成畸形而死亡，但药效缓慢。该药对鳞翅目害虫有特效。使用安全，对鱼、蜜蜂及天敌无不良影响。适用植物很广，可广泛使用于苹果、梨、桃、柑橘等果树，玉米、小麦、水稻、棉花、花生等粮棉油作物，十字花科蔬菜、茄果类蔬菜、瓜类等蔬菜，及茶树、森林等多种植物。

主要用于防治鳞翅目害虫，如菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金纹细蛾、桃线潜叶蛾、柑橘潜叶蛾、粘虫、茶尺蠖、棉铃虫、美国白蛾、松毛虫、卷叶蛾、卷叶螟等。

在除虫脲合成工序中，现有技术为，在具有冷凝及测温装置的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6-二氟苯甲酰胺，升温至110～140℃；滴加对氯苯异氰酸酯，0.5～3.0小时滴加完毕，滴完后继续在110～140℃保温4.0～8.0小时；降温至0～10℃，过滤，滤饼用适量芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。

现有技术中得到的除虫脲其主含量只能达到95％左右，产品品质较差，折百收率只能达到91％左右，收率较低。

发明内容

为克服现有技术不足，本发明提供了一种除虫脲合成工序催化剂和使用方法。催化剂在合成工序原料和溶剂脱水完成后加入体系，可以使除虫脲产品含量提高到99％以上，精品收率提高到95％以上。

一种用于除虫脲合成的催化剂，所述催化剂由一种或几种含活性氯原子类化合物在氮气保护下制得。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述活性氯原子类化合物包括卤化磷类和酰氯类。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述催化剂的制备过程中的温度范围为-20～70℃。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述活性氯原子类化合物包括三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、以及草酰氯、光气、固体光气、氯化亚砜、乙酰氯、苯甲酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯等化合物中的一种或多种。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述催化剂为草酰氯和三氯化磷在氮气保护下制得。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述催化剂中草酰氯和三氯化磷质量百分比为100：0～100。

一种除虫脲合成的方法，包括以下步骤：

S1、在反应瓶中加入反应溶剂，搅拌下加入原料2，6-二氟苯甲酰胺，加热回流脱水；

S2、脱水结束后，向反应瓶中加入权利要求1所述催化剂；

S3、滴加原料对氯苯异氰酸酯，滴加结束后保温一段时间，反应结束；

S4、降温，过滤，滤饼用芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲成品。

本发明技术方案的进一步改进在于：催化剂的加入量为2，6-二氟苯甲酰胺质量百分比的0.1～30％。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S3中保温温度为110～140℃，保温时间4.0～6.0小时。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S4中降温至0～10℃。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果如下：