[发明专利]一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法有效
申请号: | 202110654999.1 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113368896B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 焦建平;介敬芝;贾成国;田学芳;焦乃鸣 | 申请(专利权)人: | 河北威远生物化工有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/14;C07C275/62;C07C273/18 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张建 |
地址: | 052160 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 除虫 合成 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种除虫脲合成的方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、在反应瓶中加入二甲苯,搅拌下加入原料2,6-二氟苯甲酰胺,加热回流脱水;
S2、脱水结束后,向反应瓶中加入催化剂,所述催化剂的制备工艺为:常温下,四口瓶上连接两个恒压滴液漏斗,将草酰氯放入其中一个滴液漏斗,加盖密闭,另一只滴液漏斗里放入三氯化磷,接着对四口瓶进行抽真空后充入氮气,再抽真空充氮气,如此氮气置换三次,置换结束后,加入草酰氯,之后在搅拌下0.5h以内将三氯化磷滴加完毕,搅拌得到催化剂;
S3、滴加原料对氯苯异氰酸酯,滴加结束后保温一段时间,反应结束;
S4、降温,过滤,滤饼用芳香族化合物溶剂漂洗一下,干燥即得除虫脲成品。
2.根据权利要求1所述的一种除虫脲合成的方法,其特征在于:所述催化剂的制备工艺中草酰氯可替换为乙酰氯,三氯化磷可替换为三氯氧磷、五氯化磷或氯化亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种除虫脲合成的方法,其特征在于:催化剂的加入量为2,6-二氟苯甲酰胺质量百分比的0.1~30%。
4.根据权利要求1所述的一种除虫脲合成的方法,其特征在于:步骤S3中保温温度为110~140℃,保温时间4.0~6.0小时。
5.根据权利要求1所述的一种除虫脲合成的方法,其特征在于:步骤S4中降温至0~10℃。
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