[发明专利]一种超纯净无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物形貌的原位观察方法

说明书

本发明涉及一种超纯净无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物形貌的原位观察方法，包括如下步骤：制备无取向冷轧硅钢样品，将待测试面用打磨至1000#，使样品表面平整光滑，并进行机械抛光和表面清洗。对处理好的样品在电化学工作站上进行电化学腐蚀，电解液为：1~8wt%氯化物MCl溶液，余量为去离子水，通入CO₂气体至饱和，加入适量NaHCO₃和三乙醇胺作为稳定剂调节pH值将其稳定在6.0~6.5之间。电化学设定参数：开路：0.5~2h，动电位极化测试：扫描速率:0.1 mV/S~1.0 mV/S，测试区间：VS.SCE‑0.8 V~0.2 V，测试温度为：10~25℃。取不同区间内做完电化学腐蚀的样品用去离子水冲洗，吹干。通过扫描电子显微镜+能谱仪对非金属夹杂物的形貌进行原位观察和成分分析。

技术领域

本发明涉及超纯净金属材料中非金属夹杂物检测领域，特别涉及超纯净无取向冷轧硅钢中极少量微米级夹杂物的原位观测。

背景技术

超纯净无取向冷轧硅钢是一种成品含碳量低于0.03%的硅合金钢，其成品厚度为0.2-0.7mm。由于广泛应用于发动机、电动机以及各种电工仪表盘，需要其具有低铁损、高磁感应强度来提高工作效率。已有研究表明，无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物的尺寸对磁性能影响最大，尤其是细小的夹杂物，不仅会对畴壁移动起钉扎作用，而且当其大小与磁畴相近时对磁性能影响最大。

随着冶金技术的提高，成品无取向冷轧硅钢内部已较为纯净，较大尺寸的非金属夹杂物已经可以很好地控制，但细小的微米级及亚微米级非金属夹杂物寻找起来依旧十分困难，想要原位观察不同深度的细小非金属夹杂物的三维形貌更加困难。

传统表征非金属夹杂物的方法有：（1）金相法：金相法操作简单，但普通金相法仅仅对表面的非金属夹杂物进行二维分析，且不能观察细小的微米级及亚微米级非金属夹杂物。（2）透射电镜+能谱仪分析：可以清晰地观察非金属夹杂物并确定其结构和成分，但透射电镜的放大倍数大、视场小，运用萃取碳复形和离子减薄很难找到钢质较为纯净的无取向冷轧硅钢中的非金属夹杂物，且样品制备较为复杂。（3）扫描电镜+能谱仪分析：将样品腐蚀后，对非金属夹杂物形貌进行分析，但腐蚀的样品不能很好地控制深度，只能观察到表面一些被腐蚀出来的非金属夹杂物。（4）电解、萃取+电镜观察：优点是可以进行比较全面的统计和完整地观察，但夹杂物并非处于原位状态，且制备样品较为复杂。（5）酸溶法：使用有机酸或者无机酸对基体进行溶解，将一些耐腐蚀的非金属夹杂物提取出来，其缺点是许多不稳定的夹杂物会被溶解，从而无法全面准确反映夹杂物的实际形态。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超纯净无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物形貌的原位观察方法，利用简单地磨样和动电位极化测试，通过控制测试区间和扫描速率，来控制基体溶解量，结合扫描电子显微镜和能谱仪对不同深度的细小非金属夹杂物进行原位观察和成分分析。

本发明是一种超纯净无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物形貌的原位观察方法，包括以下步骤：

（1）制备无取向冷轧硅钢样品，将待测试面用砂纸进行打磨至1000#，使样品表面平整光滑，并进行机械抛光和表面清洗；

（2）将处理好的样品在电化学工作站上进行电化学腐蚀，电解液为：1 ~ 8wt% 氯化物MCl溶液，余量为去离子水，通入CO₂气体至饱和，加入适量NaHCO₃和三乙醇胺作为稳定剂调节pH值将其稳定在6.0 ~ 6.5之间；电化学设定参数：开路：0.5 ~ 2h，动电位极化测试：扫描速率：0.10 mV/S ~ 1.0 mV/S，测试区间：VS. SCE -0.8 V ~ 0.2 V，测试温度为：10 ~ 25℃；

（3）将做完电化学腐蚀的样品冲洗，吹干；通过扫描电子显微镜+能谱仪对电化学腐蚀后样品的非金属夹杂物的形貌进行原位观察。