[发明专利]一种甲醇钠的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种本发明提供了甲醇钠的连续化生产方法，该连续化生产方法以无水甲醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到甲醇钠/甲醇溶液，并在制备过程中不断从回路反应器的反应釜中采出反应溶液，维持反应釜内的液位高度。本发明采用回路反应器，并以液态金属钠和无水甲醇为原料进行甲醇钠的制备，相比传统的间歇釜式工艺，采用了熔化的金属钠作为反应原料，避免了固体金属钠的切片操作，降低操作风险。

技术领域

本发明属于化学品生产技术领域，具体涉及一种采用回路反应器进行甲醇钠连续生产的工艺方法。

背景技术

甲醇钠是一种重要的化工中间体，具有强碱性和高活性，主要用于医药、有机合成、生物柴油等领域，具有甲醇钠的固体状态和甲醇钠/甲醇溶液2种形式。

甲醇钠的生产方法有氢氧化钠甲醇法和金属钠法2种。氢氧化钠甲醇法，是将氢氧化钠溶解在甲醇中生成甲醇钠，反应过程中通过不断蒸出反应生成的水促进平衡反应正方向移动。该法原料成本低，但产物中存在杂质氢氧化钠，影响产品应用。金属钠法以金属钠和甲醇为原料生产甲醇钠/甲醇溶液，产品中甲醇钠含量高，氢氧化钠含量低。在实际生产中主要采用间歇法制备，反应放出氢气、放热大，金属钠需切片操作分批次加入，生产效率低、存在一定的工艺危险。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效降低制备工艺风险，同时能够进行甲醇钠连续式生产的工艺方法。

为了达到上述目的，本发明提供了甲醇钠的连续化生产方法，该连续化生产方法以无水甲醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到甲醇钠/甲醇溶液，并在制备过程中不断从回路反应器的反应釜中采出反应溶液，维持反应釜内的液位高度；连续化生产方法在反应过程中，向回路反应器中持续通入氢气，维持反应体系的压力为0.6～2MPa，并控制回路反应器中文丘里喷射器的喷嘴处液体线速度为80～110m/s；回路反应器文丘里喷射器的进口段内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度为38：(2～4)：(2～6)：(110～260)：(1100～1800)，扩散段的开口角度为2～10°。

本发明以熔化的液态金属钠作为反应原料，避免了固体金属钠的切片操作，降低操作风险，结合回路反应器的使用，能够有效实现产品的持续采出。

反应液体在回路中大流量循环，经文丘里喷射器高速喷射，在喷嘴处形成负压，工艺气体被吸进文丘里喷射器形成具有大比表面积的微米级气泡，气泡在文丘里喷射器的混合段及反应釜内，对反应液体进行分割剪切，促进液体之间的扩散传质，起到强烈搅拌的作用，加快化学反应速度。

本发明将氢气作为工艺气体通入反应体系中，可以有效调节反应体系的反应压力，同时与反应过程中产生的气体一致，气体浓度不会受到反应的影响，能够保证反应的稳定性。

并通过对反应参数的摸索，以优化物料停留时间，获得更高的产能。同时通过对文丘里喷射器进行改进设计，使其适用于甲醇钠的制备，有效缩短反应时间，以得到更高的设备产能。

本发明连续化生产方法在反应过程中，同时控制反应温度为105～150℃。

在部分实施例中，较为优选地，连续化生产方法在生产过程中，维持反应体系的压力为0.8～1.5MPa，同时控制反应温度为106～112℃，并控制回路反应器中文丘里喷射器的喷嘴处液体线速度为84～106m/s。

在部分实施例中，较为优选的，在连续化生产的反应初期，先在反应釜中加入初始反应量的原料，通过采出反应釜中的反应溶液检测甲醇钠的含量，对原料的加入量比例进行调整，使得反应溶液中甲醇钠的浓度至待制备产品浓度，然后再持续通入原料，并不断从回路反应器的反应釜中采出反应溶液，维持反应釜内的液位高度，实现持续化生产。

其中，根据市售产品要求，待制备产品甲醇钠/甲醇溶液中甲醇钠的浓度为30±1wt％。