[发明专利]一种甲醇钠的连续化生产方法

权利要求书

1.一种甲醇钠的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产方法以无水甲醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到甲醇钠/甲醇溶液，并在制备过程中不断从回路反应器的反应釜中采出反应溶液，维持反应釜内的液位高度；所述连续化生产方法在反应过程中，向回路反应器中持续通入氢气，维持反应体系的压力为0.6～2MPa，并控制回路反应器中文丘里喷射器的喷嘴处液体线速度为80～110m/s；所述回路反应器文丘里喷射器的进口段内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度为38：（2～4）：（2～6）：（110～260）：（1100～1800），扩散段的开口角度为2～10°；在连续化生产的反应初期，先在反应釜中加入初始反应量的原料，通过采出反应釜中的反应溶液检测甲醇钠的含量，对原料的加入量比例进行调整，使得反应溶液中甲醇钠的浓度至待制备产品浓度，然后再持续通入原料，并不断从回路反应器的反应釜中采出反应溶液，维持反应釜内的液位高度，实现持续化生产。

2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产方法在反应过程中，同时控制反应温度为105～150℃。

3.根据权利要求2所述的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产方法在反应过程中，维持反应体系的压力为0.8～1.5MPa，同时控制反应温度为106～112℃，并控制回路反应器中文丘里喷射器的喷嘴处液体线速度为84～106m/s。

4.根据权利要求1至3任一所述的连续化生产方法，其特征在于，所述待制备产品甲醇钠/甲醇溶液中甲醇钠的浓度为30±1wt%。

5.根据权利要求4所述的连续化生产方法，其特征在于，所述甲醇钠/甲醇溶液连续化生产的具体步骤为：在反应过程中，向回路反应器持续通入原料，同时从所述回路反应器的反应釜底部持续抽出反应溶液，分为两路，一路经换热后由所述回路反应器的文丘里喷射器回到反应釜中，另一路采出收集，采出收集部分即为合成所得的甲醇钠的甲醇溶液；其中，反应溶液的采出收集量与原料的通入量持平，维持反应过程中反应釜内的液位高度。

6.根据权利要求5所述的连续化生产方法，其特征在于，所述回路反应器包括循环泵、热交换器、所述反应釜、所述文丘里喷射器；所述反应釜的底部通过循环泵后分为两路，分别与换热器、冷却器相连；所述热交换器通过喷射管路与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；所述冷却器与产品采出口相连通；所述喷射管路上分别设有甲醇进料口和液钠进料口；所述反应釜与循环泵之间设有采样口；所述文丘里喷射器包括依次相连通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周侧设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通。

7.根据权利要求6所述的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产方法具体步骤如下：

（1）反应初期：通过甲醇进料口向反应釜内加入初始反应量的无水甲醇，通过进气口向反应釜内通入氢气至反应体系压力为1±0.1MPa，开启循环泵使反应体系内液体缓慢流动，气体放空，重复置换反应体系内空气，最后一次置换后保持反应体系压力为0.3±0.1MPa，并升温至70±10℃，调节循环泵至喷嘴处液体线速度为60±5m/s，维持体系循环；然后经液钠进料口向反应釜内加入初始反应量的液态金属钠；调节体系的反应温度、反应压力及喷嘴处的液体线速度，监控反应釜内的反应溶液中甲醇钠浓度；

（2）持续产出：当监控反应溶液中甲醇钠的浓度达到待制备产品浓度后，持续通入原料无水甲醇和液态金属钠，并由产品采出口持续采出反应溶液，维持反应釜内液位保持稳定。

8.根据权利要求5所述的连续化生产方法，其特征在于，在反应初期，通过采样口采出反应釜中的反应溶液检测甲醇钠的含量，对原料通入量进行调整，使得反应溶液中甲醇钠的浓度至待制备产品浓度。