[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：1)将水溶性聚酰胺酸及三乙胺分散于水中，经溶胶凝胶后，得到聚酰胺酸水凝胶纺丝液；2)将聚酰胺酸水凝胶纺丝液挤出纺丝至水/醇/酸的混合凝固浴中进行溶剂置换，得到皮芯结构的聚酰胺酸水凝胶纤维；3)将聚酰胺酸水凝胶纤维进行牵伸后，送入低温槽中形成冰模板，收集后依次进行冷冻干燥、热亚胺化，得到皮芯结构的聚酰亚胺气凝胶纤维。与现有技术相比，本发明制备的聚酰亚胺气凝胶纤维的孔隙率高(＞90％)、耐低温，制备过程绿色环保、简单易操作，可连续制备高强度的聚酰亚胺气凝胶纤维，并且所制备的纤维可以应用于极端环境下的保温隔热服装材料。

技术领域

本发明属于气凝胶制备技术领域，涉及一种聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法与应用。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或者高聚物分子相互聚集形成多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。气凝胶由于具有超低密度、高孔隙率、低热导率、高比表面积等优异独特的性质，被广泛应用于隔热、隔声、电化学、电磁屏蔽、环境净化等领域，被视为“未来最具潜力的十大材料之一”。目前，气凝胶种类丰富多样，主要分为无机气凝胶、有机气凝胶以及有机/无机杂化气凝胶。

相比于无机气凝胶，有机气凝胶特别是聚酰亚胺气凝胶具有优异的机械性能和隔热性能，受到研究人员广泛关注。而目前的聚酰亚胺气凝胶的宏观形态主要是块体或者薄膜，柔性差、可剪裁性差，限制了其在保温隔热服装领域的应用。

气凝胶纤维宏观形态呈现纤维状，具有高的长径比，因而具有优异的柔性以及可编织等特性的同时还兼具了气凝胶的高孔隙率、低密度、低热导，具有巨大的应用潜力。但是目前聚酰亚胺气凝胶纤维的制备工艺较为复杂，并且三维多孔结构导致纤维机械强度差，无法实现可穿戴。

例如，浙江大学柏浩等人将水溶性的聚酰胺酸溶液经注射泵挤出，通过冷的铜环，形成冰模板，冷冻干燥、热亚胺化得到聚酰亚胺气凝胶纤维，但其制备的纤维强度仅有106MPa(Chemical Engineering Journal，2020，390,124623)；中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所张学同等人开发了一种溶胶-凝胶密闭过渡(SGCT)策略，通过表面张力将气凝胶前体溶液驱动到毛细管中，然后在狭窄的空间中轻松形成凝胶纤维，经过静态溶胶-凝胶工艺，最后通过超临界CO₂干燥工艺获得了中孔气凝胶纤维(10.1021/acsnano.0c09391)，但是聚酰亚胺气凝胶纤维的溶胶凝胶过程是一个缓慢过程，需要借助外部的容器毛细管作为支撑，纤维的长度和直径受限于毛细管的尺寸，无法实现连续化的生产。

以上缺点限制了聚酰亚胺气凝胶纤维的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉、绿色环保、隔热保温的聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法与应用，以克服现有技术中聚酰亚胺气凝胶纤维机械性能差和无法连续制备的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将水溶性聚酰胺酸及三乙胺分散于水中，经溶胶凝胶后，得到聚酰胺酸水凝胶纺丝液；

2)将聚酰胺酸水凝胶纺丝液挤出纺丝至水/醇/酸的混合凝固浴中进行溶剂置换，得到皮芯结构的聚酰胺酸水凝胶纤维；

3)将聚酰胺酸水凝胶纤维进行牵伸后，送入低温槽中形成冰模板，收集后依次进行冷冻干燥、热亚胺化，得到皮芯结构的聚酰亚胺气凝胶纤维。