[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1）将水溶性聚酰胺酸及三乙胺分散于水中，经溶胶凝胶后，得到聚酰胺酸水凝胶纺丝液；

2）将聚酰胺酸水凝胶纺丝液挤出纺丝至水/醇/酸的混合凝固浴中进行溶剂置换，得到皮芯结构的聚酰胺酸水凝胶纤维；

3）将聚酰胺酸水凝胶纤维进行牵伸后，送入低温槽中形成冰模板，收集后依次进行冷冻干燥、热亚胺化，得到皮芯结构的聚酰亚胺气凝胶纤维；

步骤2）中，所述的混合凝固浴中，水、醇与酸的体积比为(5-10):(5-10):(0.01-0.6)，所述的醇为乙醇，所述的酸包括硫酸、盐酸或醋酸中的一种或多种，混合凝固浴的温度为0-10℃，凝固浴的长度为1-200cm，纺丝流速为0.1-10m/min；

步骤3）中，牵伸过程中，牵伸轮的速率为0.1-20m/min，牵伸比为0-6；低温槽的温度为-196℃至-30℃；

步骤3）中，冷冻干燥过程中，温度为-60℃至-40℃，冷冻干燥时间为24-36h，真空度为15-25Pa；

步骤3）中，热亚胺化过程中，以1-3℃/min的速率由室温升至280-350℃并保温0.5-1.5h。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的水溶性聚酰胺酸的制备过程为：将二元胺单体及二元酐单体溶于极性溶剂中，之后在冰水浴中聚合反应，再加入三乙胺并继续反应得到聚酰胺酸溶液，将聚酰胺酸溶液加入至水中沉析得到聚酰胺酸丝，经冷冻干燥即得到水溶性聚酰胺酸。

3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的二元胺单体包括4,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、3,5-二氨基苯甲酸或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的一种或多种，所述的二元酐单体包括联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐或2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐中的一种或多种，所述的极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的水溶性聚酰胺酸、三乙胺与水的质量比为1:(0.5-1):(10-20)，溶胶凝胶的时间为12-24h。

5.一种聚酰亚胺气凝胶纤维，其特征在于，该纤维采用如权利要求1至4任一项所述的方法制备而成。

6.一种如权利要求5所述的聚酰亚胺气凝胶纤维的应用，其特征在于，所述的纤维用于保温隔热材料中。