[发明专利]一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法在审

专利信息
申请号: 202110646074.2 申请日: 2021-06-10
公开(公告)号: CN113527053A 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 范文林;鲁加峰;张怡;黄啟虓 申请(专利权)人: 四川熔增环保科技有限公司
主分类号: C07C29/76 分类号: C07C29/76;C07C29/80;C07C31/08;C07C31/20;B01D1/00;B01D1/30
代理公司: 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 代理人: 申超平
地址: 621000 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁二醇废 溶剂 回收 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其步骤如下所述;

a.取含乙醇、1,3-丁二醇的废溶剂,预热到一定温度后通入加热到一定温度的气体进行气体分离1,3-丁二醇废溶剂中的乙醇、水及低沸点杂质;

b.将步骤a中汽提后的乙醇、水混合组分,以蒸汽形式按一定流量进入渗透气化膜耦合脱水,得到乙醇粗品;

c.将步骤a中去除乙醇、水及低沸点杂质后的1,3-丁二醇,通过精馏机构进行提纯工作,待检验合格后,氮封保存,得到纯度≥99.0%的1,3-丁二醇产品;

d.将步骤2中耦合脱水得到的乙醇粗品,通入精馏塔精馏,待检验合格后,氮封保存,即得到纯度≥99.9%的无水乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,所述步骤a中,气体装置的气体进料量为废溶剂体积的1:1-60:1倍体积/小时,所述步骤a中,通入气体包括氩气,氦气,氮气,氧气,二氧化碳等。

3.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,所述步骤b中,汽提后的乙醇、水及低沸点杂质以蒸汽形式进入渗透气化膜耦合脱水。

4.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,所述步骤b中,进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1~3m3/h,所述步骤b中,进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1~3m3/h。

5.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,所述步骤c中,采用减压精馏的方法提纯1,3-丁二醇,所述步骤c中,减压精馏的条件为:真空压力1mmHg-750mmHg,精馏釜底温度70~210℃、釜中液体温度66~207℃、釜顶温度65~206℃、控制回流比30∶1-1:1,精馏的条件为:常压,精馏釜底温度80~82℃、釜中液体温度78~80℃、釜顶温度77~79℃、控制回流比30∶1-1:1。

6.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,在所述步骤c中,所述精馏机构包括螺旋设置在开设在回收塔(1)侧壁上的蒸发槽(5)以及固定设置在与回收塔上端的回收管道(2),所述回收塔(1)的侧壁分别设置有废液进口(3)、水液出口(4);

所述蒸发槽(5)内设置有加热器,实现了对蒸发槽(5)的加热工作,所述蒸发槽(5)的截面呈能够避免对废溶液的喷溅,同时由于其螺旋设置能够对废溶剂产生一定的冲击力,所述蒸发槽(5)内部转动设置有用于促进其气液分离的蒸发机构,由于螺旋设置的废溶剂在向下冲击的过程中,能够实现对蒸发机构的旋转工作,在蒸发机构旋转的过程中,增大了蒸发机构与废溶剂的接触面积,同时实现了对废溶剂的搅拌速度,促进了对废溶剂的快速气液分离的工作。

7.根据权利要求6所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,所述蒸发机构包括转动连接设置在蒸发槽(5)底部的旋转枢纽(603),在所述旋转枢纽(603)的上端转动连接有旋转杆(6),所述旋转杆(6)与蒸发槽(5)的内底部呈一定角度的倾斜设置,所述旋转杆(6)的外部阵列设置有多个旋转板(601),所述旋转板(601)的内部转动连接有转动杆(604),所述转动杆(604)的外部对称设置有多个蒸发腔(605),所述蒸发腔(605)内部安装有多个加热片(7),所述加热片(7)呈曲形设置,用于增大加热片(7)与废溶剂的接触面积。

8.根据权利要求7所述的一种1,3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法,其特征在于,所述旋转板(601)、旋转腔室(602)、旋转枢纽(603)、转动杆(604)均由导热材质制成。

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