[发明专利]一种六氟二酐的制备方法

权利要求书

1.一种六氟二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备六氟四酸，反应方程式如下：第(1)步反应中以邻二氯苄和六氟丙酮为原料，加入催化剂，在130-150℃下搅拌回流20-40h，得到产物a；产物a在第(2)步中在碱性条件下水解成产物b，产物a与碳酸氢钠和水的摩尔比为1:2.2-2.8:3.0-3.5，反应温度为140-160℃，反应时间为6-10h；第(3)步反应中通入氧气并加入催化剂进行氧化反应，催化剂为摩尔比为1:1:1的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、硝酸铁和氯化钠，催化剂的添加量占反应物总量28-38mol％，将羟基氧化成醛基，得到产物c；第(4)步反应将醛基氧化成羧基，得到六氟四酸；

S2、制备六氟二酐：将六氟四酸加入无水乙酸酐中，在120-150℃下搅拌回流4-6h，然后经后处理得到六氟二酐粗品，六氟四酸和无水乙酸酐的摩尔比为1:3.5-4.5，将六氟二酐粗品加入无水三氟乙酸酐混合，然后35-40℃下加热回流1.5-2.5h，经后处理得到六氟二酐成品，六氟二酐粗品与无水三氟乙酸酐的摩尔比为1:1.5-2.5，反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的一种六氟二酐的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中第(4)步反应中通过Pinnick氧化反应将醛基氧化成羧基。

3.根据权利要求2所述的一种六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述Pinnick氧化反应的具体步骤为：在产物c中加入磷酸二氢钠溶液和双氧水，控制体系温度为10-40℃，滴加亚氯酸钠溶液，HPLC跟踪反应至完全反应。