[发明专利]银杏叶滴丸中黄酮醇苷类成分含量测定方法有效
申请号: | 202110634068.5 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113358786B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 李萍;杨华;吴丹丹;高雯;瞿城;王青青;盛雪萍;张建兵 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学;万邦德制药集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 朱莹莹 |
地址: | 210009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏叶 滴丸中 黄酮 醇苷类 成分 含量 测定 方法 | ||
1.银杏叶滴丸黄酮苷类成分含量测定方法,包括如下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取银杏叶滴丸研细,取粉末0.2g,加入甲醇40mL,超声处理40min,超声参数40KHz,500W;取出,冷却至室温,摇匀,13000rpm,离心10min,取上清液,即得;
(2)对照品溶液的制备:精密称取芦丁、槲皮素-3-O-葡萄糖基(1-2)鼠李糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-2-(6-p-香豆酰基)-葡萄糖基-鼠李糖苷、山奈酚-3-O-2-(6-p-香豆酰基)-葡萄糖基-鼠李糖苷6个标准品各5.26mg、4.46mg、5.45mg、5.22mg、4.82mg及4.66mg分别于2mL的容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,精密移取上述6个单标溶液各0.8mL作为混合标准品母液;
(3)色谱条件:色谱柱:Agilent InfinityLab Poroshell 120EC-C18,流动相:以0.05%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈-甲醇为流动相B,乙腈-甲醇配比为7:3,梯度洗脱:0-6min,16%B;6-20min,16-19%B;20-21min,19-20%B;21-34min,20-25%B;34-35min,25-27%B;35-43min,27-35%B;43-47min,35-38%B;47-50min,38-95%B;50-53min,95%B;流速:0.3mL/min;进样量:2μL;柱温:40℃;检测波长:360nm;
(4)含量测定:将11批银杏叶滴丸分别按照上述步骤(1)制成供试品溶液,注入高效液相色谱仪中,按照上述步骤(3)的色谱条件进行检测,分别记录保留时间和峰面积,采用标准曲线法计算待测成分百分含量。
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