[发明专利]从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法在审
申请号: | 202110631143.2 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113354524A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 刘兆宇;彭丽 | 申请(专利权)人: | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C49/255;C07C49/248 |
代理公司: | 苏州金项专利代理事务所(普通合伙) 32456 | 代理人: | 金星 |
地址: | 330000 江西省南昌市小蓝*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 姜黄 素粉中 提取 提取物 方法 | ||
1.从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)将总姜黄素粉用乙醇水溶液溶解,总姜黄素粉和55%乙醇水溶液以2:1~1:5(g/L)的比例溶解制成总姜黄素乙醇水溶液;
2)称取聚酰胺树脂,以95%乙醇水溶液浸泡24h,去离子水清洗除去残留在树脂中的单体及致孔剂,然后放在105℃的干燥器中干燥至恒重;
3)将处理好的聚酰胺树脂湿法上柱,以蒸馏水清洗至柱平衡,将步骤(1)制备的总姜黄素乙醇水溶液加入层析柱中上样吸附,总姜黄素乙醇水溶液的上样量与聚酰胺树脂使用量的比例为50:1~5:1(g/L),上样流速为20~500ml/min;
4)依次使用纯化水、乙醇水溶液、氯仿:甲醇:甲酸混合溶液对吸附树脂进行梯度洗脱,其中,使用的纯化水洗脱流速为50~500ml/min,洗脱时间为5~20min;使用的乙醇水溶液的浓度为10~60%,洗脱流速为50~200ml/min,洗脱时间为10~40min;使用氯仿:甲醇:甲酸混合溶液的洗脱流速为20~200ml/min,洗脱时间为10~50min,其中,收集姜黄素洗脱组分的时间为第10~25min,收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第25~35min,收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第35~50min;
5)将上述步骤(4)中氯仿:甲醇:甲酸混合溶液收集的三批次洗脱液分别进行干燥,分别得到姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素粉末。
2.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述氯仿:甲醇:甲酸混合溶液中,按照体积比例,氯仿的添加比例为90~99,甲醇的添加量为0~10,甲酸的添加量为0~5。
3.如权利要求2所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述氯仿:甲醇:甲酸混合溶液中三者的混合比例为96:4:0.7。
4.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述干燥方法可以为喷雾干燥或真空冷冻干燥。
5.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述总姜黄素粉和55%乙醇水溶液以1:2(g/L)的比例溶解制成总姜黄素乙醇水溶液。
6.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述总姜黄素乙醇水溶液的上样量与聚酰胺树脂使用量的比例为20:1(g/L),上样流速为100ml/min。
7.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述纯化水的洗脱流速为200ml/min,洗脱时间为10min。
8.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述步骤4)中使用的乙醇水溶液的浓度为25%乙醇水溶液,洗脱流速为100ml/min,洗脱时间为15min。
9.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述氯仿:甲醇:甲酸混合溶液的洗脱流速为50ml/min,收集姜黄素洗脱组分的时间为第18~22min,收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第28~32min,收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第38~42min。
10.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法,其特征在于:所述步骤3)中总姜黄素乙醇水溶液的上样量为0.2~0.5BV。
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