[发明专利]一种高石墨化石墨厚膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110621290.1 申请日: 2021-06-03
公开(公告)号: CN113184842A 公开(公告)日: 2021-07-30
发明(设计)人: 张艺;李帅臻;郑智博;蒋星;池振国;刘四委;许家瑞 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205;C04B35/52;C04B35/622
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 代理人: 贾耀淇
地址: 510275 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 化石 墨厚膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜:

方法1:将纳米片层材料和二胺分别加入到有机溶剂中,再将两者混合,继续加入二酐进行反应,将得到的聚酰胺酸溶液涂到载体上,进行干燥和热酰亚胺化处理,得到纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜;

方法2:将纳米片层材料和聚酰亚胺材料分别加入到有机溶剂中,再将两者混合,将得到的聚酰亚胺胶液涂到载体上,进行干燥处理,得到纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜;

(2)将纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜进行碳化处理;

(3)将碳化后的样品进行石墨化处理,得到高石墨化石墨厚膜。

2.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,所述纳米片层材料为氮化碳纳米片、氮化硼纳米片、石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、氧化石墨炔粉末、碳化钛纳米片、乙炔炭黑中的一种;在步骤(1)中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、γ-丁内酯、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、间甲酚中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法1中,所述二胺为芳香族二胺和脂肪族二胺中的一种或多种,所述二酐为含芳香环的二酐单体;所述二胺和二酐的摩尔比为1:1~1:1.05;所述聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸占所述有机溶剂的质量的10~25%;所述纳米片层材料占所述聚酰胺酸的质量的0.1~10%。

4.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法1中,所述加入二酐进行反应是在通入保护气体后进行;所述反应的温度为-10~60℃,时间为4~72h。

5.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法1中,所述干燥处理的温度为80~150℃,时间为1~2h,所述热酰亚胺化处理为先升温至200~250℃,保持0.5~1h,再升温至300~400℃,保持0.5~1h;所述纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜的厚度为80~250μm。

6.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法2中,所述聚酰亚胺材料为可溶于所述有机溶剂的聚酰亚胺,所述聚酰亚胺胶液中的聚酰亚胺占所述有机溶剂的质量的10~25%,所述纳米片层材料占所述聚酰亚胺的质量的0.1~10%。

7.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法2中,所述干燥处理的温度为80~150℃,时间为1~2h。

8.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述碳化处理的终点温度为900~1200℃,升温速率为1~5℃/min,达到终温后保持1~5h。

9.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述石墨化处理的终点温度为2800~3000℃,升温速率为5~10℃/min,达到终温后保持2~3h。

10.一种如权利要求1~9任一项所述制备方法制得的高石墨化石墨厚膜,所述石墨厚膜的厚度为75~150μm。

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