[发明专利]一种高石墨化石墨厚膜及其制备方法在审
申请号: | 202110621290.1 | 申请日: | 2021-06-03 |
公开(公告)号: | CN113184842A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 张艺;李帅臻;郑智博;蒋星;池振国;刘四委;许家瑞 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205;C04B35/52;C04B35/622 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 贾耀淇 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 化石 墨厚膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜:
方法1:将纳米片层材料和二胺分别加入到有机溶剂中,再将两者混合,继续加入二酐进行反应,将得到的聚酰胺酸溶液涂到载体上,进行干燥和热酰亚胺化处理,得到纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜;
方法2:将纳米片层材料和聚酰亚胺材料分别加入到有机溶剂中,再将两者混合,将得到的聚酰亚胺胶液涂到载体上,进行干燥处理,得到纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜;
(2)将纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜进行碳化处理;
(3)将碳化后的样品进行石墨化处理,得到高石墨化石墨厚膜。
2.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,所述纳米片层材料为氮化碳纳米片、氮化硼纳米片、石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、氧化石墨炔粉末、碳化钛纳米片、乙炔炭黑中的一种;在步骤(1)中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、γ-丁内酯、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、间甲酚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法1中,所述二胺为芳香族二胺和脂肪族二胺中的一种或多种,所述二酐为含芳香环的二酐单体;所述二胺和二酐的摩尔比为1:1~1:1.05;所述聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸占所述有机溶剂的质量的10~25%;所述纳米片层材料占所述聚酰胺酸的质量的0.1~10%。
4.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法1中,所述加入二酐进行反应是在通入保护气体后进行;所述反应的温度为-10~60℃,时间为4~72h。
5.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法1中,所述干燥处理的温度为80~150℃,时间为1~2h,所述热酰亚胺化处理为先升温至200~250℃,保持0.5~1h,再升温至300~400℃,保持0.5~1h;所述纳米片层材料掺杂聚酰亚胺薄膜的厚度为80~250μm。
6.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法2中,所述聚酰亚胺材料为可溶于所述有机溶剂的聚酰亚胺,所述聚酰亚胺胶液中的聚酰亚胺占所述有机溶剂的质量的10~25%,所述纳米片层材料占所述聚酰亚胺的质量的0.1~10%。
7.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的方法2中,所述干燥处理的温度为80~150℃,时间为1~2h。
8.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述碳化处理的终点温度为900~1200℃,升温速率为1~5℃/min,达到终温后保持1~5h。
9.根据权利要求1所述的一种高石墨化石墨厚膜的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述石墨化处理的终点温度为2800~3000℃,升温速率为5~10℃/min,达到终温后保持2~3h。
10.一种如权利要求1~9任一项所述制备方法制得的高石墨化石墨厚膜,所述石墨厚膜的厚度为75~150μm。
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