[发明专利]一种用于烯烃聚合催化剂的硅胶载体的制备方法有效
申请号: | 202110609519.X | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113277523B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 王民军;彭彦博 | 申请(专利权)人: | 钦州东辰材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/154 | 分类号: | C01B33/154;C01B33/158;C08F10/00;C08F10/02;C08F4/02 |
代理公司: | 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 江丽娇 |
地址: | 535000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 烯烃 聚合催化剂 硅胶 载体 制备 方法 | ||
1.一种用于烯烃聚合催化剂的硅胶载体的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将炭微球加入到酸溶液中搅拌均匀制得含炭微球的酸溶液;
(2)搅拌下将有机硅酸酯缓慢加入到步骤(1)中制得的含炭微球的酸溶液中并继续搅拌,然后加入硅酸钠水溶液制得硅源溶液;其中,所述有机硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸异丙酯中的一种;
(3)往步骤(2)制得的硅源溶液中加入模板剂并搅拌均匀得到硅胶凝胶;然后将所得硅胶凝胶转移到微波反应罐中进行微波反应使硅胶凝胶老化;其中,述模板剂为PVP;所述微波反应条件如下:微波功率为250-300 W,温度80℃的条件下微波反应1-2 h;
(4)将步骤(3)所得产物冷却后过滤,将所得固体用乙醇/水洗涤至中性后烘干,将烘干的固体制成粉末后移入介质阻挡放电(DBD)装置中进行低温等离子处理脱除模板剂,然后自然冷却至室温即可制得所述用于烯烃聚合催化剂的硅胶载体;其中,所述低温等离子处理脱除模板剂的条件为:在氧气氛中,温度为180-220℃,电压为220-330V,电流为2.5-3.0A,处理时间为3-5h;
所述的制备方法制备得到的硅胶载体:所述硅胶载体的比表面积为200~550m2/g,孔容为1 .2~3 .8mL/g,平均粒径为30~120μm;
所述硅胶载体在制备烯烃聚合催化剂中的应用,步骤如下:所有操作均在氮气保护下进行,将前述硅胶放入110℃的烘箱中干燥4小时,然后加入到干燥反应的烧瓶中;再将由0.115g醋酸铬、0.284g碱式醋酸铝,所述碱式醋酸铝由1%硼酸稳定,加入到10ml甲醇中,搅拌均匀制得Cr/Al-B复合溶液;将制得的Cr/Al-B复合溶液加入到所述硅胶中,将所得混合物室温搅拌反应6小时,过滤后将所得固体在110℃的真空干燥箱中干燥12小时即制得所述用于烯烃聚合催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合催化剂的硅胶载体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸溶液为盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合催化剂的硅胶载体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的炭微球粒径为10-40μm。
4.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合催化剂的硅胶载体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硅酸钠水溶液的浓度为25-40wt%。
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