[发明专利]一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法

说明书

一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，属于先进陶瓷技术领域。1)将无机连续长纤维制备为短切纤维，利用制毡设备获得一定形状、厚度及纤维体积分数的纤维毡；2)将硅粉与氮化硅的混合微粉放入溶剂，添加表面活性剂和粘结剂，球磨后得含硅浆料；3)将纤维毡置于含硅浆料中，在压力作用下使含硅浆料充分浸渍纤维毡，取出，干燥，得挂浆产物；4)将挂浆产物置于氮气或氮氢混合气氛，在高温下使硅粉发生氮化生成氮化硅，并在氮化硅的持续转化过程中实现反应烧结，得纤维增强的氮化硅泡沫陶瓷；5)将氮化硅泡沫陶瓷置于含硅浆料中，重复步骤3)和4)，得不同孔隙尺寸和孔隙率的自定型氮化硅泡沫陶瓷。微孔和微裂纹少，结温度低、收缩率小。

技术领域

本发明属于先进陶瓷技术领域，尤其是涉及一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法。

背景技术

氮化硅泡沫陶瓷是一种具有低密度、低热导率、低热膨胀系数、高温稳定性好、抗热震性能好等优点的多孔陶瓷材料，主要应用于热防护、熔融金属过滤、分离膜和催化剂载体等领域。目前氮化硅泡沫陶瓷的制备方法有有机模板法、发泡法等。有机模板法是将多孔有机材料(多为聚氨酯海绵)作为模板，使氮化硅陶瓷浆料黏附于有机多孔膜板之上，而后通过热处理去除模板，陶瓷浆料固化烧结后保留模板形状，形成泡沫陶瓷。如高晓菊等人选用具有贯通气孔的软质聚氨酯海绵作为骨架，以α相氮化硅粉为原料，结合有机前驱体浸渍法，在1600～1800℃的条件下制备氮化硅泡沫陶瓷【高晓菊,金颖,李金富,等.烧结工艺对Si₃N₄泡沫陶瓷性能的影响[J].硅酸盐通报,2010,29(5):1055-1059】；发泡剂法是指将氮化硅陶瓷粉体与有机发泡材料混合，利用有机物在高温下分解产生气体的原理实现发泡和造孔，空隙结构在高温下陶瓷粉体烧结后保留，进而获得泡沫陶瓷。如专利申请号为CN201810432259.1的中国专利(周新贵，氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料及其制备方法和应用)，以α相氮化硅为原料，以蛋白粉为发泡剂制备的氮化硅泡沫陶瓷增强铝基复合材料，其开孔率为49％～80％，孔隙尺寸为50～500μm。采用有机模板法制备泡沫陶瓷的过程中需要将模板脱除，在此过程中有机物分解和气体排出过程会在陶瓷骨架上留下孔洞和裂纹，从而破坏泡沫陶瓷的结构均匀性，降低力学性能；采用发泡法制备氮化硅泡沫陶瓷工艺较复杂，且难以精确控制最终制品的形状和微观结构，导致力学性能较差。

发明内容

本发明的目的在于提供陶瓷中的微孔和微裂纹少，结温度低、收缩率小，可在纤维的增强作用下，显著提高泡沫陶瓷的力学性能的一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将无机连续长纤维制备为短切纤维，而后利用制毡设备获得具有一定形状、厚度及纤维体积分数的纤维毡；

2)将纯硅粉或硅粉与氮化硅的混合微粉放入溶剂，并在溶剂中添加表面活性剂和粘结剂，经球磨后获得含硅浆料；

3)将纤维毡置于含硅浆料中，在压力作用下使含硅浆料充分浸渍纤维毡，而后将带有浆料的纤维毡从含硅浆料中取出，充分干燥后，获得挂浆产物；

4)将挂浆产物置于氮气或氮氢混合气氛中，在高温下使硅粉发生氮化生成氮化硅，并在氮化硅的持续转化过程中实现反应烧结，获得纤维增强的氮化硅泡沫陶瓷；

5)将氮化硅泡沫陶瓷置于含硅浆料中，重复步骤3)和4)，进而获得不同孔隙尺寸和孔隙率的自定型氮化硅泡沫陶瓷。

在步骤1)中，所述无机连续长纤维包括碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维等无机耐高温连续纤维中的一种；所述纤维毡中纤维的体积分数为1vol.％～10vol.％，所述纤维毡的厚度可为0.3～30mm，可根据实际需要进行调整；所述一定形状可通过裁剪将固定厚度的纤维毡形成特性形状。