[发明专利]一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110608742.2 申请日: 2021-06-01
公开(公告)号: CN113233902B 公开(公告)日: 2022-03-22
发明(设计)人: 李思维;肖礼成;汤明;兰琳;陈立富 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C04B35/591 分类号: C04B35/591;C04B35/80;C04B35/622;C04B38/00
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 定型 氮化 泡沫 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将无机连续长纤维制备为短切纤维,而后利用制毡设备获得具有一定形状、厚度及纤维体积分数的纤维毡;所述无机连续长纤维包括碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维中的一种;

2)将纯硅粉或硅粉与氮化硅的混合微粉放入溶剂,并在溶剂中添加表面活性剂和粘结剂,经球磨后获得含硅浆料;所述硅粉与氮化硅的混合微粉的粒度为0.5~10μm,以保证浆料的颗粒能够畅通无阻的进入纤维毡;所述氮化硅粉用于缓解硅粉在后续氮化过程的放热,氮化硅粉的加入量为硅粉总质量的0~80wt.%;所述表面活性剂选自离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂,表面活性剂的添加量为0.5wt.%~3wt.%;所述粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛,粘结剂的含量为1wt.%~6wt.%;所述溶剂采用水或乙醇;所述含硅浆料的固含量为20wt.%~50wt.%;

3)将纤维毡置于含硅浆料中,在压力作用下使含硅浆料充分浸渍纤维毡,而后将带有浆料的纤维毡从含硅浆料中取出,充分干燥后,获得挂浆产物;

4)将挂浆产物置于氮气或氮氢混合气氛中,在高温下使硅粉发生氮化生成氮化硅,并在氮化硅的持续转化过程中实现反应烧结,获得纤维增强的氮化硅泡沫陶瓷;

5)将氮化硅泡沫陶瓷置于含硅浆料中,重复步骤3)和4),进而获得不同孔隙尺寸和孔隙率的自定型氮化硅泡沫陶瓷。

2.如权利要求1所述一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述纤维毡中纤维的体积分数为1vol.%~10vol.%,所述纤维毡的厚度为0.3~30mm,所述一定形状是通过裁剪将固定厚度的纤维毡形成特性形状。

3.如权利要求1所述一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述硅粉及氮化硅粉的粒度为0.5~2μm。

4.如权利要求1所述一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述挂浆的压力为0.5~10MPa,保压时间为5~30min;所述干燥的温度为60~80℃,干燥的时间为5~20h。

5.如权利要求1所述一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述挂浆产物通过调整浆料固含量来调整挂浆量,进而获得不同孔隙率的挂浆产物。

6.如权利要求1所述一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述氮化的反应温度为1300~1400℃,升温速率为1~5℃/min,反应时间为1~30h;当使用氮氢混合气氛时,氢气的浓度为1%~5%。

7.如权利要求1所述一种自定型氮化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述自定型氮化硅泡沫陶瓷的气孔率为55%~80%,孔隙尺寸为100~1000μm,抗弯强度为15~60 MPa,压缩强度为5~20 MPa。

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