[发明专利]一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，包括：废钒催化剂粉碎作为色谱柱的固定相，装填到可密封的承压色谱柱子中；以还原液为流动相，在常温下用恒流泵将还原液逆流注入串联的色谱柱中，流速设置60 mL/min，从色谱柱中出来的溶液再循环注入色谱柱，反应2~3 h后，使用真空泵将色谱柱中的浸取液抽出；加入足量的氯酸钠进行氧化，过滤除去铁铝杂质得到滤液；加入氯化铵沉钒，温度控制50~60℃，在60℃下反应2h后过滤得到偏钒酸铵成品。本发明能高效回收废钒催化剂，节省还原剂、耗能低。

技术领域

本发明属于安装辅助工具化工技术领域，具体来说涉及一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法。

背景技术

约有90%以上的工业过程需使用催化剂，钒催化剂是其中一种用途广泛的工业催化剂，钒催化剂在使用过程中会出现中毒失效，每年会产生大量的废钒催化剂，如果这些废钒催化剂未经处理直接丢弃填埋会对环境造成巨大污染，加之钒是属于稀土资源，未得到回收利用严重浪费资源。

目前，对废钒催化剂的回收利用的方法多种多样，主要通过水浸、酸浸、碱浸等方式从废钒催化剂中提取钒，再通过不同的手段纯化富集、沉钒和焙烧工序得到五氧化二钒，但这些方法普遍存在工艺流程复杂、效率低、能耗高等缺点，如中国专利公开号CN111455186A的两步法处理含钒废催化剂制取五氧化二钒的方法，其主要过程是：将废催化剂粉粹加入热水和草酸搅拌浸泡过滤，过滤得到的滤渣加入水和浓硫酸进行二次浸泡，浸出液加入硫酸铵沉钒，制得多钒酸铵经过高温煅烧得到五氧化二钒。此方法存在在提取钒的过程中消耗大量的水，产生较多废水，浸取过程需要加热搅拌，耗能高，浸取时间长效率低的问题。

再如中国专利公开号CN105060344A于2015年11月18日公开的“一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法”，其过程是：将废钒催化剂粉碎烘干，在600~700℃下进行煅烧2~4h，后加入稀碳酸氢铵溶解过滤，得到的滤液加热浓缩，加入氯化铵沉钒过滤得到沉淀，之后沉淀高温煅烧得到五氧化二钒。此方法同样存在耗能高，钒的浸取效率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能高效回收废钒催化剂，节省还原剂、耗能低的利用色谱技术回收废钒催化剂的方法。

本发明提供的一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，包括以下几步骤：

（1）废钒催化剂粉碎和装填：将废钒催化剂粉粹至80~100目，将废催化剂粉末作为色谱柱的固定相，装填到可密封的承压色谱柱子中，柱子两端有滤布防止固体粉末泄露，将柱子进行装填三个色谱柱以串联形式进行连接；

（2）还原酸浸：以装填废催化剂计，按固液比1:1~2来配制还原液，在水中加入还原液质量5~8 %的浓硫酸，再加入装填废催化剂质量4~6%的焦亚硫酸钠，搅拌溶解得到还原液；以还原液为流动相，在常温下用恒流泵将还原液逆流注入串联的色谱柱中，流速设置60mL/min，从色谱柱中出来的溶液再循环注入色谱柱，反应2~3 h后，使用真空泵将色谱柱中的浸取液抽出；

（3）浸取液氧化中和：在步骤（2）中得到的浸取液中加入足量的氯酸钠进行氧化，温度控制在60~80℃，氧化完成后溶液由蓝色变为红色，加入氢氧化钠调整pH值8~9，静置1h，过滤除去铁铝杂质得到滤液；

（4）沉钒：向步骤（3）得到的滤液中加入氯化铵沉钒，温度控制50~60 ℃，在60 ℃下反应2h后过滤得到偏钒酸铵成品。

上述的一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，其中：步骤（2）中，将色谱柱中的浸取后的废渣取出，浸取后的废渣按其质量1.2倍加入50%的氢氧化钠溶液，90℃下反应2h趁热过滤得到液体硅酸钠。