[发明专利]一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法

权利要求书

1.一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，包括以下几步骤：

（1）废钒催化剂粉碎和装填：将废钒催化剂粉粹至80~100目，将废催化剂粉末作为色谱柱的固定相，装填到可密封的承压色谱柱子中，将柱子进行装填三个色谱柱以串联形式进行连接；

（2）还原酸浸：以装填废催化剂计，按固液比1:1~2来配制还原液，在水中加入还原液质量5~8 %的浓硫酸，再加入装填废催化剂质量4~6%的焦亚硫酸钠，搅拌溶解得到还原液；以还原液为流动相，在常温下用恒流泵将还原液逆流注入串联的色谱柱中，流速设置60 mL/min，从色谱柱中出来的溶液再循环注入色谱柱，反应2~3 h后，使用真空泵将色谱柱中的浸取液抽出；

（3）浸取液氧化中和：在步骤（2）中得到的浸取液中加入足量的氯酸钠进行氧化，温度控制在60~80℃，氧化完成后溶液由蓝色变为红色，加入氢氧化钠调整pH值8~9，静置1h，过滤除去铁铝杂质得到滤液；

（4）沉钒：向步骤（3）得到的滤液体中加入氯化铵沉钒，温度控制50~60℃，在60℃下反应2h后过滤得到偏钒酸铵成品。

2.如权利要求1所述的一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，其中：步骤（2）中，将色谱柱中的浸取后的废渣取出，浸取后的废渣按其质量1.2倍加入50%的氢氧化钠溶液，90℃下反应2h趁热过滤得到液体硅酸钠。

3.如权利要求1所述的一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，其中：步骤（2）中，浸取液抽出后用恒流泵将与浸取液等量的水进行冲洗色谱柱0.5~1h，使用真空泵将色谱柱内残留液体抽出，冲洗液可再用于配制还原液。

4.如权利要求1-3之一所述的一种利用色谱技术回收废钒催化剂的方法，其中：步骤（1）中色谱柱子两端有滤布防止固体粉末泄露。