[发明专利]一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，包括以下步骤：S1、在惰性气氛下，将芳香二酐与摩尔量相对于芳香二酐过量的芳香二胺在非质子极性溶剂中反应，得到胺过量的聚酰胺酸溶液；S2、将硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，分散均匀，再加入芳香二酐反应，得到聚酰胺酸混合液；S3、将所述聚酰胺酸混合液经过成膜、亚胺化，得到哑光绝缘聚酰亚胺黑膜。本发明制备的聚酰亚胺黑膜不仅具有外观良好、光泽度低、绝缘强度高等特点，其拉伸强度、断裂伸长率、热收缩率等性能也均得到了改善。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其涉及一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜由于其卓越的耐热性及优异的绝缘性能和机械性能，广泛应用作柔性线路板的基材或覆盖膜材料。但传统的聚酰亚胺薄膜的透明度较高、光泽度较大，应用过程中会出现因光反射而造成的眩光或散光问题，此外还存在线路设计分布可能被竞争对手解读、抄袭的问题。为解决以上问题，哑光聚酰亚胺黑膜应运而生，其具有低透光率和低光泽度的特征。低透光率可以遮蔽其所覆盖的电子线路，防止反向工程；低光泽度可以解决眩光、散光问题，薄膜外观更具质感。

为使聚酰亚胺薄膜拥有低透光率和低光泽度特性，通常要在薄膜内引入大量的炭黑和消光剂，但这一过程会产生新的问题。炭黑具有较高的导电性，添加到薄膜体系后会相互聚集形成导电通路，使薄膜的绝缘性下降，影响其在电子领域的使用。消光剂一般为特定粒径的无机物，如二氧化硅等，与聚酰亚胺体系的相容性较差，而为达到理想的光泽度需要添加大量的消光剂，可能会导致聚酰亚胺薄膜的成膜性、外观与机械性能等劣化。

解决以上问题的关键在于提升添加剂与聚酰亚胺体系的亲和性、改善添加剂在聚酰亚胺体系中的分散效果。中国专利CN105482115B采用不导电炭黑通过浓硫酸回流2小时，使其表面改性接枝上-COOH，并使用硅烷偶联剂提高炭黑和聚酰亚胺的亲和性，改善了炭黑在聚酰亚胺中的分散效果，但在炭黑添加比例较大时(例如制备超薄聚酰亚胺黑膜)该方法起到的效果比较有限。中国专利CN103160123B利用平均粒径为0.5-15μm的聚酰亚胺粉体作为消光剂，与已知的无机消光剂相比具有高绝缘性，且与聚酰亚胺体系的亲和性很高，但作为遮光剂的炭黑与聚酰亚胺体系相容性差的问题仍没有得到解决。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法。

本发明提出的一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、在惰性气氛下，将芳香二酐与摩尔量相对于芳香二酐过量的芳香二胺在非质子极性溶剂中反应，得到胺过量的聚酰胺酸溶液；

S2、将硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，分散均匀，再加入芳香二酐反应，得到聚酰胺酸混合液；

S3、将所述聚酰胺酸混合液经过成膜、亚胺化，得到哑光绝缘聚酰亚胺黑膜；

步骤S1和S2中加入的芳香二酐的总摩尔量与步骤S1中加入的芳香二胺的摩尔量相等。

优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的平均粒径为3～5μm。

优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为步骤S1中加入的芳香二酐与步骤S1中加入的芳香二胺的质量之和的3～5％。

优选地，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法包括下述步骤：

(a)、在惰性气氛下，将芳香二胺与摩尔量相对于芳香二胺过量的芳香二酐在非质子极性溶剂中，在20～30℃下搅拌反应1～3h，得到固含量为1～5％wt的酐过量的聚酰胺酸溶液；