[发明专利]一种无苯二硫化碳及其制备方法

说明书

本发明公开了一种无苯二硫化碳及其制备方法，包括以下步骤：S1、向工业级二硫化碳中加入10X分子筛，搅拌后静置分层、过滤，如此重复0－3次；S2、向二硫化碳溶液中加入硝化剂，搅拌反应后，静置分层，如此重复0－3次；S3、向二硫化碳溶液中加入酸度调节剂，搅拌后静置分层；S4、向二硫化碳溶液中加入纯水，搅拌后静置分层，如此重复1－5次；S5、将二硫化碳溶液放入蒸馏器中蒸馏，收集46－47℃范围内的蒸馏物即得。本发明先通过10X分子筛对工业级二硫化碳进行初步除苯，然后再通过硝化反应进行深度除苯，最后通过酸度调节、纯水洗涤、精馏后得到合格的无苯二硫化碳产品，本发明避免了硝化剂使用量大、反应过程不可控的问题，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及二硫化碳提纯技术领域，特别涉及一种无苯二硫化碳及其制备方法。

背景技术

二硫化碳是一种无色液体，主要作为制造黏胶纤维、玻璃纸的原材料，可以供作冶金工业的矿石浮选剂，生产农用杀虫剂，用于作为氯化硫的溶剂，防腐蚀剂，还可以用于检验伯胺、仲胺及α－氨基酸、测折射率、色谱分析用的溶剂。二硫化碳是杀菌剂稻瘟灵、克菌丹、代森锰锌、代森锌、代森铵、福美双、福美锌、福美甲胂等的中间体，也是人造纤维的原料、橡胶硫化促进剂。

工业级的二硫化碳主要是在无氧的条件下将硫蒸气与炽热的煤反应得到，因此混有硫化物(例如羰基硫)、苯等杂质而呈现微黄色。工业级的二硫化碳由于混有一定量的苯而受到使用限制，无法满足客户对无苯二硫化碳的要求，通过标准方法检测得到，一般工业级二硫化碳中苯的含量在1000－2000μg/mL范围内，即使是分析纯级的二硫化碳，其苯的含量也在400－600μg/mL范围内。对于二硫化碳中苯的去除，目前存在的处理方法是：1、蒸馏、萃取；2、向二硫化碳中加入一定量的浓硫酸洗涤数次，然后水洗后蒸馏；3、向二硫化碳中依次加入浓硫酸和浓硝酸，以将苯转变为硝基苯，然后水洗干燥后蒸馏(可参考现有文献《对二硫化碳提取气相色谱法测定空气中苯的若干建议》，陈江意等人著，工程质量，2007年)。由于这些方法均存在各种难问题，例如，对于蒸馏、萃取来说，由于苯的沸点为80.1℃，二硫化碳的沸点为46.5℃，蒸馏萃取的方式无法完全除去；对于使用浓硫酸洗涤的方式来说，提纯过程复杂麻烦，浓硫酸使用量过大(体积比1：5左右)，不适合工业生产；浓硫酸+浓硝酸法可以有效除去二硫化碳中的微量苯，但是该方法依然需要使用较大量的浓硫酸和浓硝酸，在工业化提纯二硫化碳时，较大量的浓硫酸和浓硝酸会放出大量的热量，不仅使得整个反应体系不易控制而容易引发安全事故，而且硝化反应受到温度影响易产生副反应(磺化反应)而进一步影响纯度。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种无苯二硫化碳及其制备方法，本发明先通过10X分子筛对工业级二硫化碳进行初步除苯，然后再通过硝化反应进行深度除苯，最后通过酸度调节、纯水洗涤、精馏后得到合格的无苯二硫化碳产品，本发明的制备方法避免了硝化剂使用量大、反应过程不可控的问题，适合大规模工业化生产，克服了现有技术中所存在的不足。

本发明采用的技术方案如下：一种无苯二硫化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、向工业级二硫化碳中加入一定比例的10X分子筛，搅拌一定时间后，静置分层、过滤，收集上层的二硫化碳溶液，然后将二硫化碳溶液如此重复1－5次；

S2、将S1得到的二硫化碳溶液按一定比例加入硝化剂，搅拌反应后，静置分层，收集上层的二硫化碳溶液，然后将二硫化碳溶液如此重复1－4次(根据实验发现，重复次数最好不超过4次，否则会因为重复次数过多而导致硝化剂与二硫化碳反应生成杂质，进而影响效果)，其中，硝化剂由硫酸和硝酸铵体积比为(1－2)：(1－2)的比例混合制得；

S3、向S2得到的二硫化碳溶液中加入一定量的酸度调节剂，以调节二硫化碳溶液的酸度，搅拌后静置分层，收集下层的二硫化碳溶液；