[发明专利]一种1,1-二溴-2,2-二(氯甲基)环丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,1-二溴-2,2-二(氯甲基)环丙烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

向含有3-氯-2-氯甲基丙烯的反应起始体系中，同时加入生成二溴卡宾的反应物，实时生成二溴卡宾；同时，基于所述二溴卡宾与所述3-氯-2-氯甲基丙烯的加成反应，实时生成1,1-二溴-2,2-二(氯甲基)环丙烷；其中，所述实时生成二溴卡宾的执行步骤，包括：

基于双滴法，通过控制溴仿和氢氧化钠各自的实时加入量，向所述反应起始体系中同时加入溴仿和氢氧化钠，以实时生成二溴卡宾；

其中，所述溴仿与所述氢氧化钠的摩尔比为1:4～1:5；所述反应起始体系中包括频哪醇、三乙基苄基氯化铵和所述3-氯-2-氯甲基丙烯；所述3-氯-2-氯甲基丙烯与所述三乙基苄基氯化铵的摩尔比为110:1～150:1；所述1,1-二溴-2,2-二(氯甲基)环丙烷的纯度大于99％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-氯-2-氯甲基丙烯与所述频哪醇的摩尔比为20:1～30:1；

所述3-氯-2-氯甲基丙烯与所述二溴卡宾的摩尔比为1:1～1:3。

3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述制备方法在搅拌环境中进行，并且所述制备方法的反应温度控制在30～50℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述实时生成二溴卡宾之后，得到反应中期体系；所述方法还包括：

在搅拌条件下，所述反应中期体系在30～50℃温度下反应2～6天结束反应，并得到反应后体系。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对所述反应后体系依次进行过滤、纯化，得到1,1-二溴-2,2-二(氯甲基)环丙烷。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述过滤的操作步骤包括：通过去离子水对所述反应后体系进行稀释，然后基于铺有防堵材料的漏斗，对稀释后的所述反应后体系进行过滤，得到滤渣；通过正戊烷/丙酮溶液对所述滤渣和所述防堵材料进行洗涤，过滤后得到滤液；

所述纯化的操作步骤包括：对所述滤液进行浓缩，然后采用硅胶柱对浓缩液进行纯化。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述过滤的操作步骤中，所述去离子水与所述反应后体系的体积比为2:1～5:1，所述防堵材料为硅藻土，所述正戊烷/丙酮溶液中正戊烷与丙酮的体积比为5:1～1:1；

在所述纯化的操作步骤中，所述纯化采用的洗脱剂为正戊烷。

8.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述制备方法的具体操作步骤包括：

步骤1，将3-氯-2-氯甲基丙烯、频哪醇和三乙基苄基氯化铵加入三口烧瓶中，并将高效机械搅拌器、第一恒压滴液漏斗和第二恒压滴液漏斗组装到所述三口烧瓶上，开启搅拌，将所述三口烧瓶中的混合物搅拌均匀，得到所述反应起始体系；

步骤2，将室温的50％的NaOH溶液加入所述第一恒压滴液漏斗中，将溴仿加入到所述第二恒压滴液漏斗；

步骤3，在搅拌环境中，将所述第一恒压滴液漏斗中的所述NaOH溶液和所述第二恒压滴液漏斗中的所述溴仿，同时缓慢加入到所述反应起始体系中；

其中，在所述步骤3中，通过控制所述缓慢加入的速度，将所述步骤3中的实时温度控制在30～50℃。