[发明专利]一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法

说明书

本发明涉及一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，包括以下步骤：在晶体生长过程中，实时检测界面相本征电动势GEMF，计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值或比值，根据该差值或比值来实时判断晶体生长界面的变化趋势。该方法基于界面相本征电动势GEMF上升时间与下降时间的关系变化预测生长界面的变化，能够及时、准确地探测晶体生长界面的变化趋势。

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法。

背景技术

提拉法是一种成熟的熔体法晶体生长方法，该方法生长的(人工)晶体在各个领域都有广泛的应用，例如集成电路的基底、光伏发电的太阳板、激光器的激励介质、粒子探测器的闪烁体、以及声表面波滤波器等等。在提拉法生长晶体过程中，生长界面的形状对晶体质量有至关重要的影响。一般的，界面可分为平、凹、凸三种，其中平界面一般是较为理想的生长界面。但是由于晶体生长过程中温场和晶体形状(直径和长度)的改变，生长界面的传热平衡被破坏，界面形状往往会随之改变直到建立新的平衡状态。在晶体生长初期，晶体通常以凸界面生长，在生长中后期界面变平甚至变凹，此即所谓的界面翻转现象。界面翻转会严重损坏晶体质量，降低晶体良率，极大地提高了生长成本。因而，及时且准确地预测界面形状的变化对生长高质量、大尺寸晶来说是极其必要且迫切的。

目前，监测晶体生长的方法主要有CCD图像监测，称重传感器对晶体重量监测，以及温度传感器对温度监测。CCD图像监测即通过观察孔直接拍摄生长中的晶体。称重传感器分为上称重和下称重两种，分别是测量已生长晶体的重量和剩余熔体的重量，结合提拉速度，该方法可以给出晶体的直径(轮廓)。温度传感器通常是监测某一点，如坩埚边缘或底部的温度变化，根据温度变化调节加热功率可以控制晶体生长速率。

然而，上述三种方法均不能有效的监测生长界面的变化。CCD法的视野往往受限于观察孔的尺寸，并且由于绝大多数晶体熔化后是不透明的，通过CCD无法观察到生长界面。根据称重传感器和提拉速度，仅能估算出晶体的直径，但生长界面如何变化则无从判断，并且界面变化导致的重量变化甚至会干扰对晶体直径的计算。而温度传感器作为调控加热功率的参考，与生长界面更无直接关系。

发明内容

基于此，本发明提供一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，该方法基于界面相本征电动势(GEMF)上升时间与下降时间的关系变化预测生长界面的变化，能够及时、准确地探测晶体生长界面的变化趋势。

提拉法系统中，熔体中通常存在两种对流，即径向温梯与浮力导致的自然对流和晶体/坩埚旋转导致的强迫对流。强迫对流的循环方向是从坩埚底部到生长界面，到达生长界面后由于离心作用沿径向流出，由于坩埚底部温度较高，强迫对流是热羽流；在熔体表面，自然对流的循环方向是从坩埚边缘沿径向流向晶体边缘，在流动过程中由于和空气的热交换及热辐射作用损失大量热量，到达晶体边缘时温度降低，是冷羽流。当两种对流没有一方存在绝对优势时，熔体中的对流模式由二者相互耦合而成。耦合对流的存在使晶体界面的温度发生(准)周期性波动，当强迫对流/热羽流主导时，界面温度升高的时间长，下降的时间短，界面处净积累热量，界面有变凹的趋势；当自然对流/冷羽流主导时，界面温度上升的时间短，下降的时间长，界面处净流出热量，界面有变凸的趋势。考虑到GEMF的变化和界面温度T的变化关系：

ΔGEMF＝(α_s-α_l)ΔT_i

其中α_s和α_l分别为晶体和熔体的塞贝克系数，一般的α_s0，α_l0，故GEMF与T_i的变化符号相反，最终得到对应关系：

GEMF上升时间等于下降时间，界面处于热平衡状态，界面形状不发生改变；

GEMF上升时间大于下降时间，界面净散热，界面产生变凸趋势；