[发明专利]一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法有效

专利信息
申请号: 202110585210.1 申请日: 2021-05-27
公开(公告)号: CN113406221B 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 甘晓娟;王良超;周燕;李洪波;孔静;黄抒;胡晓玲;熊鹏;姚思佳;徐欣;淳宇彤 申请(专利权)人: 重庆水务集团水质检测有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
代理公司: 重庆双马智翔专利代理事务所(普通合伙) 50241 代理人: 顾晓玲
地址: 400074 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 离子 色谱 同时 检测 水体 11 常见 物质 方法
【说明书】:

发明公开了一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法:1)绘制标准曲线,计算回归方程;2)检测待测水样,计算氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的浓度;离子色谱法参数:柱温30℃;进样体积25‑250μL;流速为1.0mL/min,KOH流动相梯度洗脱:0到30.00min保持8.00mmol/L,梯度起始时间30.00min,终止时间45.00min,流动相洗脱浓度从8.0mmol/L上升到50mmol/L,45min到50min,保持50mmol/L,50min到55min保持8mmol/L,一个梯度周期55min。

技术领域

本发明涉及水质检测技术领域,涉及一种离子色谱法水质检测方法,具体涉及一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法。

背景技术

《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141-2018)推荐的检测二氯乙酸和三氯乙酸的方法条件是使用IonPacAS 19(4×250mm)色谱柱,IonPacAG 19(4×50mm)保护柱,抑制器为ASRS 300阴离子抑制器,柱温30℃,抑制电流75mA,进样体积1.0mL,淋洗液为氢氧化钾溶液,淋洗液流速1.0mL/min,梯度淋洗,0-35min:8mmol/L;35-43min:50mmol/L;43-48min:8mmol/L,能与常见阴离子如氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐和亚硝酸盐等离子分开。

CJ/T 141-2018推荐草甘膦的方法条件是使用IonPac AS 19(4×250mm)色谱柱,IonPacAG 19(4×50mm)保护柱,抑制器为ASRS 300阴离子抑制器,柱温30℃,抑制电流75mA,进样体积25μL,淋洗液流速1.0mL/min,淋洗液浓度30mmol/L,等度淋洗。样品预处理,用孔径为0.45μm针头式过滤器过滤后进样。

在用氢氧根体系进行水质常规分析检测阴离子如氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐等时,一般是以等度淋洗、微量体积进样的方法检测。二氯乙酸和三氯乙酸以梯度淋洗、大体积进样的方法检测,草甘膦以等度淋洗、微量体积进样的方法检测,各检测项目以不同的方法条件分批次检测。

随着饮用水体中检测项目的增加,需要检测的项目多,采用目前的方法需要多个项目分别检测,检测方法和条件也都有所不同,要把所有项目检测完,则需要多次操作,操作流程复杂,工作效率低,检测总成本高。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题,提供一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法。

本发明为了实现其目的,采用的技术方案是:

一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法,所述11种常见物质为氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦,检测方法包括如下步骤:

1)用标准品配制含氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的混合标准溶液,绘制标准曲线,计算回归方程;2)将待测水样进样检测,根据待测水样中各物质的峰面积和步骤1)得到的回归方程计算待测水样中各物质浓度;

步骤1)和步骤2)中离子色谱法采用IonPac AS27(4×250mm)色谱柱,IonPacAG 27(4×50mm)保护柱;离子色谱工作参数为:流速1.0mL/min;柱温30℃;进样体积25-250μL;电流设定值为124mA;电导检测器,样品测定时间55min;KOH流动相梯度洗脱程序:初始浓度8.00mmol/L,最终浓度50.00mmol/L,0到30.00min保持8.00mmol/L,梯度起始时间30.00min,终止时间45.00min,流动相洗脱浓度从8.0mmol/L上升到50mmol/L,45min到50min,保持50mmol/L,50min到55min保持8mmol/L,一个梯度周期为55min。

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