[发明专利]一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法有效
| 申请号: | 202110585210.1 | 申请日: | 2021-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN113406221B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 甘晓娟;王良超;周燕;李洪波;孔静;黄抒;胡晓玲;熊鹏;姚思佳;徐欣;淳宇彤 | 申请(专利权)人: | 重庆水务集团水质检测有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34 |
| 代理公司: | 重庆双马智翔专利代理事务所(普通合伙) 50241 | 代理人: | 顾晓玲 |
| 地址: | 400074 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 离子 色谱 同时 检测 水体 11 常见 物质 方法 | ||
1.一种利用离子色谱法同时检测水体中11种常见物质的方法,其特征在于:所述11种常见物质为氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦,检测方法包括如下步骤:
1)用标准品配制含氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的混合标准溶液;所述混合标准溶液中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的浓度分别为0.500mg/L,50.0mg/L,5.00mg/L,100.0mg/L,1.00mg/L,1.00mg/L,0.050mg/L,0.500mg/L,0.100mg/L,0.100mg/L,0.500mg/L;分别进样混合标准标液25μL、50μL、100μL、150μL、200μL和250μL,得到质量浓度和峰面积的标准曲线,计算回归方程;
2)将待测水样进样检测,根据待测水样中各物质的峰面积和步骤1)得到的回归方程计算待测水样中各物质浓度;
所述步骤2)中待测水样进样之前先用二级超滤装置进行过滤,所述二级超滤装置包括一级超滤池(1)、二级超滤池(2)、第一进样管(3)、第二进样管(4)和第三进样管(5),所述第一进样管(3)通过顶端与所述一级超滤池(1)的下半仓连通,底端用于连接待测水样;所述第二进样管(4)的底端与一级超滤池(1)的上半仓连通,顶端与所述二级超滤池(2)的下半仓连通;所述第三进样管(5)的底端与二级超滤池(2)的上半仓连通,顶端用于与离子色谱仪进样器连接;第一进样管(3)、第二进样管(4)和第三进样管(5)的管子直径依次减小,一级超滤池(1)和二级超滤池(2)的下半仓均连接有废液管(6);检测时,待测水样与第一进样管(3)的底端连接,通过一级超滤池(1)、二级超滤池(2)后进入离子色谱仪的进样器;
步骤1)和步骤2)中离子色谱法采用IonPacAS27色谱柱,IonPacAG27保护柱;离子色谱工作参数为:流速1.0mL/min;柱温30℃;进样体积25-250μL;电流设定值为124mA;电导检测器,样品测定时间:55min;KOH流动相梯度洗脱程序:初始浓度8.00mmol/L,最终浓度50.00mmol/L,0到30.00min保持8.00mmol/L,梯度起始时间30.00min,终止时间45.00min,流动相洗脱浓度从8.0mmol/L上升到50mmol/L,45min到50min,保持50mmol/L,50min到55min保持8mmol/L,一个梯度周期为55min;
抑制器为ADRS6004mm阴离子抑制器;
所述方法中,氟化物、亚氯酸盐、溴酸盐、氯化物、二氯乙酸、亚硝酸盐、氯酸盐、硝酸盐、三氯乙酸、硫酸盐和草甘膦的出峰时间分别为6.883、10.807、11.840、14.773、17.660、19.520、23.533、31.460、37.293、42.540和50.420min;所述氟化物、亚氯酸盐、溴酸盐、氯化物、二氯乙酸、亚硝酸盐、氯酸盐、硝酸盐、三氯乙酸、硫酸盐和草甘膦的检出限分别为0.521ppb,0.436ppb,0.950ppb,0.094ppb,0.900ppb,0.444ppb,2.294ppb,0.931ppb,10.2ppb,0.203ppb,0.199ppb,测定下限分别为2.1ppb,1.7ppb,3.8ppb,0.4ppb,3.6ppb,1.8ppb,9.2ppb,3.7ppb,40.8ppb,0.8ppb,0.8ppb。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述一级超滤池(1)的滤膜为0.45μm滤膜,二级超滤池(2)的滤膜为0.22μm滤膜。
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