[发明专利]一种脂肪伯胺制备二脂肪仲胺的方法

说明书

本发明公开了一种脂肪伯胺制备二脂肪仲胺的方法，采用的反应装置包括反应釜、冷凝器、缓冲罐及两个尾气吸收罐，尾气经反应釜顶部流出经冷凝器后，尾气夹带出的反应液冷凝返回反应釜或在缓冲罐中收集，尾气进入尾气吸收罐进行氨气吸收；其制备方法为：1）将脂肪伯胺，催化剂投入带回流冷凝器的中压釜内，氮气，氢气各置换三次，氢气减压阀设定压力0.6mpa,排气流量维持在100～300L/h，边进氢边排气，升温到100～180℃保温反应，反应液冷却、过滤、精馏得二脂肪仲胺产品。本发明通过采用带压脱氨排气装置，一步合成二脂肪仲胺，选择性高达95%以上，催化剂可以循环套用，生产过程中无难处理的三废产生，唯一副产氨气，用水吸收，形成氨水出售。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种脂肪伯胺制备二脂肪仲胺的方法。

背景技术

二脂肪仲胺是长碳直链或带支链的双烷基仲胺，作为一种特种胺，具备一般胺类的用途，主要用于矿物浮选、污水处理中的萃取剂、除垢的润滑油添加剂、腐蚀抑制剂、石英砂浮选剂、沥青乳化剂、杀菌剂或高效清洗剂等。如二仲辛胺是N503（苯酚萃取剂）的主要原料，二（2-乙基己基）胺、二正己胺广泛用作表面活性剂的中间体，矿石浮洗、稀有金属的萃取剂、乳化剂等。

传统二脂肪仲胺合成方法有以下两种：1）以脂肪醛和脂肪伯胺为主原料，先制得亚胺，亚胺氢化制得二脂肪仲胺，其原料脂肪醛工业化厂家很少，价格高，导致二脂肪仲胺不容易工业化，生产成本高；2）由卤代烃与过量的伯胺反应，其缺点是化学选择性差，不可避免地发生过烷基化反应，且产物复杂，除了生成仲胺，还会产生大量的叔胺和盐副产物，且产物中含有大量未反应的原料伯胺，后处理麻烦、产率低。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种反应选择性高、设备简单，投资小，收率高的二脂肪仲胺的制备方法。

本发明所述的一种脂肪伯胺制备二脂肪仲胺的方法，采用专制的反应装置，所述反应装置包括反应釜，反应釜上设有冷凝器、氢气进气管、氮气进气管及压力表，氢气进气管、氮气进气管与反应釜之间的管道上设有针形阀，氢气进气管上设有氢气减压阀和氢气调节阀，冷凝器出口依次连接缓冲罐、第一尾气吸收罐及第二尾气吸收罐，尾气从反应釜顶部排出经冷凝器后，尾气夹带的反应液经冷凝后返回反应釜，未及时冷凝的反应液进入缓冲罐中收集，尾气再进入第一尾气吸收罐及第二尾气吸收罐，所述第一尾气吸收罐、第二尾气吸收罐内有水，用于吸收尾气中的氨气；第一尾气吸收罐、第二尾气吸收罐的罐底及罐顶之间分别设有第一循环泵、第二循环泵，尾气在尾气吸收罐中形成内循环，促进氨气的吸收；每个连接管路上分别设有控制阀；其特征在于所述方法包括如下步骤：

1）将脂肪伯胺、催化剂投入反应釜内，将水加入第一尾气吸收罐及第二尾气吸收罐中；反应釜用氮气、氢气各置换三次，再关闭氮气管道上的控制阀，打开针形阀及管路上的控制阀，将氢气减压阀设定压力0.6MPa，并由排气调节阀控制排气流量为100～300L/h，氢气调节阀与反应釜连锁，根据压力表的显示，氢气调节阀控制进氢的流量，保证反应釜内呈正压状态，边进氢边排气，反应釜内加热升温到100～180℃进行脱氨反应，尾气从反应釜顶部依次经过冷凝器、缓冲罐后，尾气夹带的反应液冷凝后返回反应釜或缓冲罐中收集，尾气再进入第一尾气吸收罐及第二尾气吸收罐进行氨气吸收，反应过程中GC分析至伯胺含量1%，停止加热和排气；

2）反应液冷却到室温，滤除催化剂，得到二脂肪仲胺的粗品，精馏得到含量大于99%的如式（Ⅰ）所示的二脂肪仲胺产品；

R为直链或带支链的烷基，优选为直链或带支链的C₅H₁₁、C₆H₁₃、C₈H₁₇、C₁₂H₂₅、C₁₄H₂₉、C₁₆H₃₃或C₁₈H₃₇ ；