[发明专利]一种脂肪伯胺制备二脂肪仲胺的方法

权利要求书

1.一种脂肪伯胺制备二脂肪仲胺的方法，采用专制的反应装置，所述反应装置包括反应釜（4），反应釜（4）上设有冷凝器（5）、氢气进气管、氮气进气管及压力表（12），氢气进气管、氮气进气管与反应釜（4）之间的管道上设有针形阀（3），氢气进气管上设有氢气减压阀（1）和氢气调节阀（2），冷凝器（5）出口依次连接缓冲罐（6）、第一尾气吸收罐（8）及第二尾气吸收罐（10），尾气从反应釜（4）顶部排出经冷凝器（5）后，尾气夹带的反应液经冷凝后返回反应釜（4），未及时冷凝的反应液进入缓冲罐（6）中收集，尾气再进入第一尾气吸收罐（8）及第二尾气吸收罐（10），所述第一尾气吸收罐（8）、第二尾气吸收罐（10）内有水，用于吸收尾气中的氨气；第一尾气吸收罐（8）、第二尾气吸收罐（10）的罐底及罐顶之间分别设有第一循环泵（9）、第二循环泵（11），尾气在尾气吸收罐中形成内循环，促进氨气的吸收；每个连接管路上分别设有控制阀；其特征在于所述方法包括如下步骤：

1）将脂肪伯胺、催化剂投入反应釜（4）内，将水加入第一尾气吸收罐（8）及第二尾气吸收罐（10）中；反应釜（4）用氮气、氢气各置换三次，再关闭氮气管道上的控制阀，打开针形阀（3）及管路上的控制阀，将氢气减压阀（1）设定压力0.6MPa，并由排气调节阀（7）控制排气流量为100～300L/h，氢气调节阀（2）与反应釜（4）连锁，根据压力表（14）的显示，氢气调节阀（2）控制进氢的流量，保证反应釜（4）内呈正压状态，边进氢边排气，反应釜（4）内加热升温到100～180℃进行脱氨反应，尾气从反应釜（4）顶部依次经过冷凝器（5）、缓冲罐（6）后，尾气夹带的反应液冷凝后返回反应釜（4）或缓冲罐（6）中收集，尾气再进入第一尾气吸收罐（8）及第二尾气吸收罐（10）进行氨气吸收，反应过程中GC分析至伯胺含量1%，停止加热和排气；

2）反应液冷却到室温，滤除催化剂，得到二脂肪仲胺的粗品，精馏得到含量大于99%的式（Ⅰ）所示的二脂肪仲胺产品；

R为直链或带支链的烷基，优选为直链或带支链的C₅H₁₁、C₆H₁₃、C₈H₁₇、C₁₂H₂₅、C₁₄H₂₉、C₁₆H₃₃或C₁₈H₃₇ ；

3）尾气中的氨气由第一尾气吸收罐（8）及第二尾气吸收罐（10）中的水吸收，第一尾气吸收罐（8）得到的氨水转入氨水收集罐（12）中收集并回收利用，第二尾气吸收罐（10）中的氨水转入第一尾气吸收罐（8）中、第二尾气吸收罐（10）中加水继续吸收尾气，脱氨后的安全尾气从第二尾气吸收罐（10）顶部排空。

2.根据权利要求1所述的一种脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制备方法，其特征在于脂肪伯胺排气脱氨的温度120-170℃。

3.根据权利要求1所述的一种脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制备方法，其特征在于所述催化剂的用量为脂肪伯胺质量的0.2-20%，优选2-10%。

4.根据权利要求1所述的一种脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制备方法，其特征在于催化剂为加氢催化剂，选自雷尼镍、Ni/Al₂O₃、钯碳、铂碳、钯铝催化剂中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的一种脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制备方法，其特征在于脱氨反应采用边进氢气边排气的方式，脂肪伯胺脱气压力0.2-0.6MPa，优选0.3-0.4MPa。

6.根据权利要求1所述的一种脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制备方法，其特征在于缓冲罐（6）底部设有出料管，出料管上设有控制阀。

7.根据权利要求1所述的一种脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制备方法，其特征在于缓冲罐（6）及第一尾气吸收罐（8）之间设有排气调节阀（7）及流量计（13）,由排气调节阀（7）调节排气流量大小。