[发明专利]一种N-[4-（2-甲酰氨乙酰基）-5-羟基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 202110579986.2 | 申请日： | 2021-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN113527148A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 王彩霞;周革 | 申请（专利权）人： | 佳尔科生物科技南通有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/08 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 姜梦翔 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰氨 乙酰 羟基 酚氧基 苯基 甲磺酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-[4-(2-甲酰氨乙酰基)-5-羟基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺的制备方法，其特征在于，以N-[4一(2-甲酰氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺为原料，用NaBr溶解于N，N-二甲基甲酰胺中进行脱甲基化反应制得所述N-[4-(2-甲酰氨乙酰基)-5-羟基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤包括：将N-[4-(2-甲酰氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺溶解于5-15倍的DMF，再加入摩尔比1.5-5倍的NaBr在80-150℃件下充分反应；反应完成后，将反应物倾入适量的质量比为1％亚硫酸钠溶液中，有黄色固体生成，抽滤，水洗，真空干燥，得浅黄色固体化合物即为N-[4-(2-甲酰氨乙酰基)-5-羟基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法反应式如下：
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应过程在超声波条件下，反应时间为10-30min。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述超声波频率20-60KHz。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超声波频率为30-50KHz。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述N-[4一(2-甲酰氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺与溶剂N，N-二甲基甲酰胺质量比为1：5-15。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述N-[4一(2-甲酰氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺与NaBr质量比为1：1.5-5。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将权利要求1中产品析出后，剩余的母液用40％HBr水溶液中和至pH＝7，用苯带水至含水在0.2％以下；余下的母液检测NaBr含量和水份后直接套用。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：所述脱甲基化反应还生成副产物CH3Br，将副产物CH3Br直接和对甲基苯亚磺酸钠反应，可生成对甲基苯甲砜和NaBr。
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